N,N-二甲基环己胺的应用与合成

介绍

N,N-二甲基环己胺的分子式为C8H17N，外观为无色或浅黄色透明液体。它微溶于水，可混溶于醇、丙酮、苯。

N,N-二甲基环己胺

应用

N,N‑二甲基环己胺是一种低粘度的中等活性胺类催化剂，主要用于硬质聚氨酯泡沫催化剂，该催化剂对凝胶和发泡均有催化作用，是泡沫反应的强初始催化剂，除用于硬泡外，也用于模塑软泡及半硬泡等辅助催化剂。

合成

以往合成的缺点

CN1092061  公开了一种以环己酮和40%二甲胺水溶液为原料，钯炭为催化剂制备N,N‑二甲基环已胺的方法，在氢气压力2.5～3.5MPa和100～140℃条件下，反应3～8h，反应液经分液精馏得到成品，收率为98%，该方法的缺点是采用了贵金属钯为催化剂，钯价格高，反应过程钯易流失，生产成本较高。

CN104892429A公开了一种以环己酮、氨、氢气和甲醛为原料制备N,N‑二甲基环已胺的方法，催化剂采用掺杂铜和铬的负载型镍系催化剂，载体为γ‑氧化铝、二氧化硅和分子筛，镍的负载量为0.1%～50%，反应在两段串联固定床反应器中进行，反应压力6MPa，第一段反应温度120℃，第二段反应温度130℃，N,N‑二甲基环已胺收率84.2%，N‑甲基二环己胺收率10.3%，该方法的缺点在于主产品收率低，两个产品总收率仅为94.5%，设备投资大。

新合成方法

将5g湿润的雷尼镍加入300m L反应釜，镍含量大于90%，铝含量小于8%，拧紧反应釜，室温下用高纯氮气吹扫5min，排除反应釜内空气，用柱塞泵将液体二甲胺30g打入反应釜，充入1MPa氢气，开启搅拌，升温至55～60℃，补充氢气至2.5MPa，用平流泵将60g环己酮滴入反应釜，滴加时间300min，反应温度75～85℃，氢气压力2～3MPa，环己酮滴加毕，继续反应120min，将反应釜冷却降温，过滤催化剂，反应产物经气相色谱分析，环己酮转化率100%，N,N‑二甲基环己胺气相色谱收率18.6%，副产物环己醇气相色谱收率80.3%[1]。

参考文献

[1]倪平,兰明利.一种制备N,N-二甲基环己胺的方法[P].山东省:CN202111341880.5,2023-09-22.