环己醇催化胺化制备N，N-二甲基环己胺

背景及概述

N，N-二甲基环己胺为无色透明液体，不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂，主要用作催化剂、橡胶促进剂的中间体，也可用于织物处理。

应用

N，N-二甲基环己胺是一种重要的叔胺类精细化工产品，大量用作聚氨酯泡沫塑料的发泡催化剂，同时也是生产阳离子表面活性剂、橡胶促进剂等的重要中间体。随着聚氨酯工业的蓬勃发展，N，N-二甲基环己胺的市场不断看好。

制备

国内对于N，N-二甲基环己胺生产的研究也早已展开，其合成路线包括二甲基苯胺加氢法、苯酚二甲胺催化加氢法、环己胺甲基化法等。然而这些工艺线路往往存在原料成本或毒性高、流程繁琐、产品收率低等问题。采用醇催化胺化反应一步法生产叔胺具有工艺路线简单、投资低、产品纯度高、三废少等优点。这一工艺路线逐渐成为国内外开发研究的主流。

为了应对市场需求，笔者公司拟开发以环己醇与二甲胺为原料催化胺化合成N，N-二甲基环己胺工艺，建立了中试连续生产工艺装置，并对工艺条件进行了优化，采用Cu-Co-Ti-Mn-Cr／Al2O3催化剂，成功实现了N，N-二甲基环己胺的一步合成。与传统方法相比，环己醇催化胺化法环保简便，投资低，是更具工业实用价值的工艺路线。

图1 N，N-二甲基环己胺的一步合成反应式

实验操作：

在固定床反应器中装入600mL催化剂，两端封装少量瓷球，在250℃下通氢气还原催化剂至水含量不再变化为止。原料环己醇和二甲胺分别由计量泵打入汽化器，在汽化器中与循环气混合汽化后进入反应器。反应压力通过补充氢气控制，反应中氢气并未消耗，循环气中氢气含量在30%~35%。反应后的物料经冷却、气液分离，气相取样分析，经循环压缩机压缩后返回汽化器循环，液相收集取样分析N，N-二甲基环己胺。

参考文献

[1] 和仲强 . N ， N- 二甲基环己胺的合成及应用［ J ］ . 辽宁化工，1990 ， 19 （ 4 ）： 38-41.