2,2-二羟甲基丁酸的连续生产
发布日期:2024/6/27 10:47:22
2,2-二羟甲基丁酸是分子中含有两个伯羟基和一个羧基的多官能团化合物,该分子具有醇类和有酸类化合物的特性,亲油性的碳骨架结构及亲水性的官能团结构使其具有独特的溶解性能,成为一种优异的交联剂和精细化工中间体。利用这种特性,2,2-二羟甲基丁酸可应用于制备水溶性聚氨酯、聚酯、环氧树脂等方面,是一种新型绿色化学品。另外,由于2,2-二羟甲基丁酸熔点低,易溶于以丙酮为代表的酮类溶剂,且在制备水性聚氨酯时操作性能良好,所以即使在水性体系以外的领域,其用途也在日益扩大。
常用合成方法
目前国内外合成2,2-二羟甲基丁酸主要是分两步法进行。一是在碱性催化剂的存在下,甲醛和丁醛进行羟醛缩合反应,生成2,2-二羟甲基丁醛;二是再以过氧化氢为氧化剂,经过2,2-二羟甲基丁醛氧化、结晶、重结晶等得到2,2-二羟甲基丁酸,其中羟醛缩合反应是两步法的关键步骤,其碱性催化剂多采用无机碱(Na2CO3、NaOH)、有机碱(三乙胺)等。由于在缩合反应过程中有康尼扎罗反应等副反应发生,致使反应体系的pH值改变较大,存在催化剂选择性差、反应性差、产品收率低等问题。
连续生产方法
第一片式莲蓬微反应器中缩合产物的出料管道与85wt%甲酸管道相通,缩合产物与85wt%甲酸经预混合后,进入带搅拌的缩合液收集槽中进行中和反应,得到中间体二羟甲基丁醛缩合液;逸出的一羟甲基丁醛副产物、2-乙基丙烯醛及未反应的甲醛和正丁醛通过收集槽顶部管道进入冷凝器回收;
缩合液收集槽底部的出料管道与双氧水管道相通,二羟甲基丁醛缩合液和35wt%双氧经管道预混合后,连续进入第二片式莲蓬微反应器中进行氧化反应;
第二片式莲蓬微反应器的底部的出料管道与硫酸管道相通,氧化产物和稀硫酸经管道预混合后进入三效连续蒸发结晶器中浓缩结晶,并经离心分离,得到的2,2-二羟甲基丁酸粗品分别通过甲醇脱除硫酸钠、脱色、重结晶处理,再经离心分离、烘干和过筛,得到2,2-二羟甲基丁酸产品;离心分离产生的母液进行再处理,回收其中的2,2-二羟甲基丁酸。
参考文献
[1] 一种连续生产2,2-二羟甲基丁酸的装置及工艺. CN108658754A.
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