合成1,2-二羟基蒽醌的改进方法
发布日期:2024/6/11 13:52:47
以往,工业上制备1,2-二羟基蒽醌的方法是:①将蒽醌用发烟硫酸磺化制得蒽醌-2-磺酸,然后加浓度为15%的食盐水盐检使蒽醌-2-磺酸析出,将异构物随母液弃去;②再将所得蒽醌-2-磺酸用烧碱和氧化剂水解,制得1,2-二羟基蒽醌钠;③将1,2-二羟基蒽醌钠经酸析,即得产品1,2-二羟基蒽醌。其各步反应方程如下图所示。
这种方法的缺点有三:①步骤较多;②废酸排放量大;③收率偏低(63%)。
专利 CN1036946A 所公开的方法免去合成过程中用发烟硫酸作磺化的工序,以消除环境污染,并提高1,2-二羟基蒽醌,提高产品收率。步骤如下:
以蒽醌为主料,按比例加入磺化剂(如亚硫酸盐、亚硫酸氢盐等),氧化剂(如,铬酸盐、双氧水、硝酸盐、氯酸盐等)烧碱和水,加少量相转移催化剂(如、甲基萘缩合物),在搅拌条件下加热至150~300℃,加压到15~30MPa,待反应8~10小时后,生成1、2-二羟基蒽醌钠;再经酸析,即得产品1、2-二羟基蒽醌。
效果:①工艺简单;②消除了环境污染;③产品收率由63%提高到了95%以上;④母液(碱液和酸)可以回收复用。实现了社会效益、经济效益都提高的发明目的。
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