1,1,3-三氯丙酮的提纯方法

1,1,3-三氯丙酮是一种重要的工业原料，可用于多种原料药及中间体的合成。1,1,3-三氯丙酮还是叶酸即维生素B9生产合成的重要原料。1,1,3-三氯丙酮的纯度会对其下游产品的质量产生影响，在实际工业化生产中，采用加大水量水提分层去除杂质的方法来减少副反应，结果导致叶酸生产污水量非常大。面对日益严峻的环保压力，寻找高效方法提纯1,1,3-三氯丙酮成为叶酸生产中的迫切需求。本文将介绍一种1,1,3-三氯丙酮的提纯方法^[1]。

提纯步骤

首先，将纯度为65重量％的1,1,3-三氯丙酮20Kg与水10Kg在反应釜中混合，在24℃下搅拌12分钟，其中，搅拌速率为200r/min，在该搅拌过程中加入水，所述水以300毫升/分钟的速率加入，然后将该混合物静置10分钟，分出下层油层，除去高氯杂质；

其次，再将分层后的上层溶液温度降低至温度为5℃，在搅拌速率为100r/min的条件下搅拌2小时；

然后，采用氮气压滤，压力为0.1Mpa，直接经反应釜底部的筛板得到固体晶体，再用2℃冷水1Kg喷淋洗涤，经减量法计算得到湿重为9.8Kg的1,1,3-三氯丙酮，色谱纯(GC)为96.8重量％。

技术优势

此方法不引入有机溶剂，且在提纯过程中将高氯杂质去除，不存在对叶酸的品质产生质量风险，而且该提纯方法采用水为结晶溶剂，提纯后的1,1,3-三氯丙酮的水溶液直接用于叶酸的生产，减少了副反应，提高了叶酸的收率，同时能够获得高品质的叶酸；另外，该提纯方法涉及的分层萃取、结晶过滤等操作均可在密闭体系进行，工作环境友好，且大幅度减少了废水的产生，不产生废有机溶剂和有机废气。

参考文献

[1] 1,1,3-三氯丙酮的提纯方法及其应用. Patent No. CN109516908A