三丁基膦的存储和制备

产品名称：三丁基膦    

中文别名：TBUP，三正丁基膦，三正丁基麟    

英文名称：Tri-n-butylphosphine    

分子量：202.3165    

分子式：C12H27P    

CAS号：998-40-3    

外观：无色透明液体

存储方法：可以在室温下保存，需要惰性气体保护，必须严格除氧，以免自由基链反应而被氧化。

产品描述：三丁基膦是一种亲核试剂、用作聚合交联催化剂。它是相对较弱的碱(在 MeNO3 中 pKa = 8.70；在甲醇中 pKa = 5.60)， 使用时溶剂不必严格除氧，但需要用惰性气体保护，若暴露在空气中会发生剧烈的氧化反应，生成三丁基氧膦和二丁基亚膦酸丁酯。

制备方法：

(1)反应

原料混合反应釜和整个反应系统用氮气充分置换，向原料混合反应釜内加入500kg正丁烯和20kg过氧化苯甲酰，充分搅拌使完全溶解的混合料；通过进料泵向反应系统加入所述混合料，反应系统升温至80℃，同时通过压缩机向反应系统加入磷化氢气体(质量80％)，控制反应温度80～85℃，反应压力5.0～8.0Mpa；物料和磷化氢全部加完后继续保温保压反应2小时，降温至50℃，反应系统泄压至0.5Mpa，将反应液转移至中间储槽，所述的磷化氢为生产次磷酸钠过程中产生的尾气；

(2)精馏

精馏系统用氮气进行充分置换，将步骤(1)反应液加入到精馏釜中，调节真空度200mbar，缓慢升温至80℃，收集轻组分；再缓慢提高真空至5mbar，温度升至150℃，先收集部分前馏分，待产物含量合格后开始收集产物，产物含量下降到不合格后停止收集，给系统降温，得到合格的产物三正丁基膦。

所得产物中三正丁基膦＞95％，二丁基膦＜0.2％，三丁基氧化膦＜1％。