丁位十一内酯的合成

发布日期:2024/2/27 8:59:15

介绍

香料是由人工模仿水果和天然香料气味而合成的浓缩芳香油，多用于制造食品、饮料、化妆品和卷烟等。食用香精是参照天然食品的香味，采用天然和天然等同香料、合成香料经精心调配而成具有天然风味的各种香型的香精。包括水果类水质和油质、奶类、家禽类、肉类、蔬菜类、坚果类、蜜饯类、乳化类以及酒类等各种香精，适用于饮料、饼干、糕点、冷冻食品、糖果、调味料、乳制品、罐头、酒等食品中。丁位十一内酯(Undecanolactone)为无色至淡黄色澄清液体，强烈的奶油样脂肪气息，桃子样香韵。比桃醛有更强的桃子香气。不溶于水，极易溶于乙醇、丙二醇和植物油。主要用于食用香精，用作高档食用香料、日用香精和其它功能添加剂。规定用量FEMA(mg/kg)：糖果0.06；焙烤食品0.06；裱花层10；油脂35；人造奶油10mg/kg。天然丁位十一内酯，是目前具有广泛应用潜力的一款香料。

丁位十一内酯.png

丁位十一内酯

合成

向2000mL四口烧瓶中加入6.1g氢氧化钠固体和393.9g水，机械搅拌下加热至80℃，用恒压滴液漏斗滴加342.6g(3.0mol)庚醛与277.2g环戊酮混合液，滴加两小时，保温反应一小时，取样GC检测原料残留和产物含量，待反应完毕则降温，静置分层取上层有机相即反应生成2‑亚庚基环戊酮559.8g。GC检测纯度81.9％，内标法计算该步收率约80.8％。所得2‑亚庚基环戊酮粗品经5％硫酸钠溶液洗涤后，用钯炭在40‑80℃下进行加氢，加氢完成后得到2‑庚基环戊酮粗品，再用填料塔进行精馏，收集1mmHg取98℃‑105℃馏分451.2g，GC含量98.8％。向干燥洁净的1000ml三口烧瓶加入上述精馏所得庚基环戊酮190g(1mol)，加入乙酸260g，浓硫酸5.0g，缓慢加热至温度35℃，滴加现配浓度为27.5％的双氧水240g，滴加时长3小时，保温反应5小时，取样GC检测结果：庚基环戊酮残留4.2％，产物含量88.1％；整个反应过程未发现放热现象。反应结束后降温，静置分层，分出上层有机相丁位十一内酯210.8g[1]。

该方法规避了丁位内酯香料生产过程中所产生的过氧化物的危险工艺，且同时废酸水可套用，提高资源综合利用率，一锅法合成丁位十一内酯合理高效、操作简便。