茴香醛就是对甲氧基苯甲醛吗?该如何制备?
发布日期:2024/2/22 9:05:13
茴香醛即对甲氧基苯甲醛,是一种具有持久山楂香气的无色或淡黄色液体。在水中溶解度为0.3%,微溶于丙二醇、甘油,溶于大多数有机溶剂,以1∶7溶于50%乙醇。可用于调配日用香精和食品香精,如在山楂花、葵花、紫丁香香精中用作主香香料,在铃兰、桂花香精中用作修饰剂。
目前,文献报道的关于它的合成方法很多,如对甲苯甲醚氧化法、对丙烯基苯甲醚法和对羟基苯甲醛法等。工业上多采用的是对羟基苯甲醛法,即以对羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料合成茴香醛,此法产率高达93%以上,但硫酸二甲酯的毒性和腐蚀性大,具有潜在危险。
发明内容
本发明就是针对上述问题,提供了一种安全性高、产率高的茴香醛的合成工艺。
为了实现本发明的上述目的,本发明的合成步骤为:取对羟基苯甲醛10~20mmol置于带有搅拌器和回流装置的100mL三口烧瓶中,加入10~20mL二甲基亚砜,再加入2~4mmol相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵和5~9mmol碳酸钾;常压氮气保护下,80℃下滴加100mmol碳酸二甲酯,滴完,升至90~170℃回流;薄层色谱分析跟踪反应,反应完毕,将反应液过滤回收碳酸钾,常压蒸馏出剩余的碳酸二甲酯,再将溶液减压蒸馏,收集308Pa下,99.5℃~100.5℃的馏分。
本发明的有益效果:
1.本发明操作简便,条件温和,工艺环保;
2.本发明产率为88.7%。