芦丁的提取与纯化
发布日期:2023/11/17 17:08:34
芦丁也称芸香苷,广泛存在于植物界,在槐花米和荞麦叶中含量较高。槐花米系豆科植物槐(Sophorajaponica L.)的花蕾,古时用作止血药,常用作提取芦丁的原料。
芦丁有减少毛细血管通透性的作用,临床上主要用于高血压的辅助治疗,对于放射线伤害引起的出血症也有一定的作用。
提取原理
芦丁为淡黄色、细小针状结晶,含3个结晶水,熔点为177-178℃。芦丁可溶于热水(1:200),难溶于冷水(1:8000),易溶于热甲醇(1:7)、冷甲醇(1:100)、热乙醇(1:30)和冷乙醇(1:300),难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、三氯甲烷、乙醚及石油醚等非极性有机溶剂。芦丁结构中有多个酚羟基,显弱酸性,故易溶于碱液并呈黄色,酸化后又析出。因此,可用 “碱提酸沉” 法进行提取。
提取步骤
提取槐花米20 g,置500 ml烧杯中,加0.4%硼砂水的沸腾溶液400 ml,此时溶液pH约为6。在搅拌下以石灰乳调至pH 8,加热,保持微沸30 min,加热过程中以石灰水补充失去的水分并保持pH 8。静置5-10 min 使其凉至室温,倾出上清液,过滤,药渣重复提取一次。合并滤液,将滤液用盐酸调至pH5左右,滴加8滴三氯甲烷,放置过夜使析出沉淀。抽滤,水洗沉淀3-4次,放置空气中自然干燥得粗芦丁。称重,计算得率。
纯化步骤
重结晶粗芦丁2 g,以50-60 ml乙醇加热溶解,趁热抽滤。滤液浓缩至20-30 ml,放置使析出结晶,滤取结晶。母液浓缩至一半体积,放置又析出结晶。滤取并合并结晶,用乙醇重结晶一次,得精制芦丁。干燥称重,计算得率。