2，4-二甲氧基苯胺

背景技术

2，4-二甲氧基苯胺是ー种医药和染料中间体，尤其是在合成碱性染料方面应用较多。通常是对2，4- 二甲氧基硝基苯进行还原获得的产品。天津大学应用化学系的穆振义和周小建在《化学エ业与工程》（1994年04期）发表过一篇关于2，4- 二甲氧基二酰基二酰苯胺合成的研究，其内公开了 2，4-二甲氧基苯胺的铁粉还原合成方法：250ml四口瓶中加入12. 8g (0. 225mol)铁粉，0. 5mol醋酸、IOml水，30ml烷基苯，回流预蚀1. 5小时，分批加入9. 2g(0.05mol)2，4-二甲氧基硝基苯（纯度99%)反应2小时，倾出产物，再加入20ml溶剂以萃取铁泥中的产物，蒸去溶剂，收率84%，m.p.30-33°C。该方法用大量的鉄粉作还原齐U，铁泥难处理，污染大，收率不高。 

发明内容

本发明正是为了克服上述不足，提供ー种环保、污染小、收率高的合成2，4- 二甲氧基苯胺的还原方法，主要创新在于用水合肼还原。具体是这样实施的：2，4- 二甲氧基苯胺的合成方法，其特征在于将2，4- 二甲氧基硝基苯与溶剂二醇加入到反应装置里，カ口入质量百分比浓度为80%的水合肼、三氯化铁、活性炭，在70-80°C的回流温度下反应至粗品中2，4- 二甲氧基苯胺的含量在98%以上，2，4- 二甲氧基硝基苯与二醇的重量比是1 ： 1.5-3，2，4- 二甲氧基硝基苯与水合肼的重量比是1 : 0.6-1，三氯化铁的加入量是2，4- 二甲氧基硝基苯重量的0.2% -1%，活性炭的加入量是2，4- 二甲氧基硝基苯重量的7% -15%。

本反应中，水合肼为还原剂，三氯化铁为催化剂，活性炭作载体，反应时间不能太长，否则副反应增多，粗品中2，4- 二甲氧基苯胺含量降低，本反应的反应时间是2-5小时。

本反应中，2，4-二甲氧基硝基苯与二醇的重量比是1 : 2-2. 5，2，4-二甲氧基硝基苯与水合肼的重量比为1 : 0.6-0. 8，三氯化铁的加入量是2，4-二甲氧基硝基苯重量的0. 2% -0. 5%，活性炭的加入量是2，4-二甲氧基硝基苯重量的9% -12%。

反应结束后，过滤回收活性炭，滤液浓缩降温到15-18°C离心，得2，4- 二甲氧基苯胺粗品，2，4- 二甲氧基苯胺粗品用1: 1的甲醇和水的混合溶液洗涤，混合溶液的加入量与2，4- 二甲氧基苯胺粗品的重量比为I : 0.8-1. 5，离心后烘干得成品。

本发明将2，4-二甲氧基硝基苯在定量的二醇溶液、水合肼、催化剂三氯化铁和活性炭存在的情况下，进行还原反应，完成2，4-二甲氧基苯胺的合成，提高了收率（达96%以上）和产品纯度（99.6%以上），減少了三废，生产成本降低，エ序更经济更环保。

具体实施方式

向500ml带搅拌的四口反应瓶中加入100克2，4- 二甲氧基硝基苯，200克溶剂二醇，12克活性炭，0. 5克三氯化铁，80%含量的水合肼70克，在70-80°C的回流温度下反应2. 5小时，过滤回收活性炭，滤液浓缩降温到15-18°C离心，水洗、烘干，气相色谱分析粗品2，4-二甲氧基苯胺的含量是98.8%，2，4- 二甲氧基苯胺粗品用1: 1的甲醇和水的混合溶液洗涤，混合溶液的加入量与2，4-二甲氧基苯胺粗品的重量比为1 : 0.8，离心后烘干得成品2，4-二甲氧基苯胺81. 3克，含量99. 8%，收率为97. 2%。