1-(2-甲氧基-1-甲基乙氧基)异丙醇的连续化生产

背景技术

1-(2-甲氧基-1-甲基乙氧基)异丙醇又称二丙二醇甲醚(DPM)，是一种无色、低毒粘稠液体,有令人愉快的温和香味。其分子结构中具有亲水和亲油双重官能团,与水完全混溶,也能与大量有机溶剂混溶,并对许多物质有良好的溶解性,广泛应用于涂料、清洗剂、电子油墨、化妆品等领域。特别是二丙二醇甲醚具有低表面张力,适度的蒸发速率,良好的溶解、偶联能力，在水性涂料中有着良好的应用性能,可替代毒性较高的二乙二醇乙醚和二乙二醇丁醚。

1-(2-甲氧基-1-甲基乙氧基)异丙醇是丙二醇甲醚生产过程中深度反应的产物,也是目前主要的产品来源,产量小,满足不了日益增长的需求,所以,寻找新的制备方法尤为重要。

郑铁江等(中国专利CN104211584A)以提取出丙二醇甲醚的塔釜液为原料,在强碱性催化剂的作用下,在压力釜中继续与环氧丙烷进行间歇开环加成反应制备1-(2-甲氧基-1-甲基乙氧基)异丙醇,原料塔釜液中主要是2-甲氧基-1-丙醇,其次是二丙二醇甲醚、三丙二醇甲醚等深度反应产物,组成复杂，这些成分在强碱性催化剂作用下,易与环氧丙烷继续发生深度反应,导致副产物增多,组成更复杂，不利于进一步分离,产品品质差,满足不了高端产品的要求;甲醇钠催化剂在高温下不稳定,存在安全隐惠;同时,制备方法采用釜式间歇反应,效率低。

1-(2-甲氧基-1-甲基乙氧基)异丙醇生产中会产生1-甲氧基-2-丙醇(伯醚)和2-甲氧基-1-丙醇(仲醚)两种同分异构体,伯醚和仲醚的组成比例为92:8左右,其中,伯醚毒性小,性能好,安全环保，市场需求量大,仲醚因毒性大、性能较差等因素,在应用方面常常受到制约,造成库存积压，影响伯醚的生产和销售,只能廉价出售,效益差。

生产方法

管道反应器技术规格:∅10×1×200000的不锈钢管,反应器容积为10L。反应采用恒温的方式:将管道反应器置入有自动温控、内设热风循环系统的恒温加热箱中。

将催化剂甲醇钠按原料总质量的0.04%配置于2-甲氧基-1-丙醇中,用计量泵按4.24L/h流量经预热后先输入并充满反应系统,然后,启动环氧丙烷计量泵,控制流量0.76L/h,2-甲氧基-1-丙醇与环氧丙烷的摩尔比为4:1,反应停留时间为2h。2-甲氧基-1-丙醇和环氧丙烷经静态混合器,再通过预热器将反应原料预热至120℃,连续地输入管道反应器,反应器出口设置压力调节阀,控制操作压力为1.6MPa。反应放热,控制恒温箱中温度为146℃,多余的热量通过内循环热风移出,管道反应器中热点温度为150℃，反应液经脱醇精馏塔回收过量的2-甲氧基-1-丙醇重复使用,塔釜液进入产品精馏塔精馏,得到1-(2-甲氧基-1-甲基乙氧基)异丙醇产品。反应结果:环氧丙烷转化率100%,产物中深度反应副产物(包含三丙二醇甲醚)的总含量为3.25%，1-(2-甲氧基-1-甲基乙氧基)异丙醇的收率为96.72%、含量为99.87%[1]。

参考文献

[1] 江苏华伦化工有限公司,扬州市华伦溶剂有限公司. 连续化反应制备二丙二醇甲醚的方法:CN201811010008.0[P]. 2019-01-04.