大豆甙元的生产方法

大豆甙元，也称为黄豆苷元、大豆异黄酮（系统名：7-羟基-3-(4-羟苯基)-4H-色烯-4-酮）是一种出现在大豆等豆科作物中的天然异黄酮类化合物。大豆苷元和其他异黄酮在植物中通过苯丙素物质的二级代谢途径产生，作为对抗植物病原体攻击的防御反应信号载体。最近的研究表明大豆苷元可用于治疗某些人类疾病。

生产方法

一种大豆甙元的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：  

a、缩合反应：  

步骤一：将对羟基苯乙酸75kg、间苯二酚75kg、氯化锌50kg混合后加入反应釜中，反应 釜夹层中通蒸汽加热，待釜底物料开始熔化时开动搅拌，釜内物料全溶后，启动真空阀门， 控制真空度在0.08MPa以上，温度控制在136-145℃之间，反应20分钟，反应结束后关闭真空阀门；   

步骤二：向反应物中加入150L溶解用水，反应釜夹层通冷水冷却，直到反应釜内温度达到30°C以下，搅拌结晶2小时，放入离心机中甩干，并收集母液，滤饼用150L水洗涤后再放入离心机中甩干，得缩合物一，并收集洗涤液；   

步骤三:将母液和洗液加入反应釜中，反应釜夹层中通蒸汽加热，启动真空阀门，控制真空度0.08MPa以上，温度控制在136-145°C之间，反应20分钟，反应结束后关闭真空阀门；   

步骤四：向反应物中加入150L溶解用水，反应爸夹层通冷水冷却，直到反应爸内温度达 到30°C以下，搅拌结晶2小时，放入离心机中甩干，滤饼用150L水洗涤后再放入离心机中甩干，得缩合物二；   

步骤五：将缩合物一及缩合物二混合得缩合物，在85-120°C条件下干燥至含水率达0.5%以下；  

b、环合反应：步骤一：将DMF300L、缩合物50kg、原甲酸三乙酯54.5kg、吗林10kg、冰醋酸12kg混合后 加入反应釜中，反应釜夹层中通蒸汽加热，温度控制在136-145°C之间，回流反应5小时，反 应釜连接分馏塔，蒸馏回收反应产物乙醇；   

步骤二：反应结束后，反应釜夹层通冷水冷却至反应釜内温度达到50°C以下，启动真空阀门，保持真空度在0.08MPa以上，蒸馏回收二甲基甲酰胺；  

步骤三：将反应釜冷却到100°C以下，加入溶解用乙醇240L，通蒸汽加热，温度控制在136-145°C之间，回流溶解2小时，然后冷却到25°C以下，搅拌结晶2小时，放入离心机内甩 干，滤饼用30L乙醇洗涤，放入离心机中甩干，滤饼再用100L稀盐酸洗涤，放入离心机中甩 干，滤饼再用300L水洗涤，放入离心机中甩干，得粗品； 

步骤四：将粗品在90-95°C条件下干燥至含水率达0.5%以下；  

c、精制：

步骤一：将乙醇800L加入反应釜中，搅拌加入干燥后的粗品7kg及活性炭2.5kg;反应釜夹层中通蒸汽升温，温度控制在136-145 °C之间，回流1小时，得物料一； 

步骤二：将物料一在真空度0.06MPa以上的条件下用滤斗滤炭，得物料二；

步骤三：将物料二于136-145°C条件下蒸醇，蒸到余下物料为70L时停止蒸醇，冷却得物料三； 

步骤四：将物料三放入离心机中甩干，滤饼用10L水洗涤，再放入离心机中甩干，重复洗涤两次，甩干得物料四；  

步骤五：将物料四在90-95 °C条件下干燥至含水率达0.5 %以下，得精品。