L-酒石酸旋光度的测量方法
发布日期:2022/11/11 11:28:48
背景技术
当一束单一的平面偏振光通过手性物质时,其振动方向会发生改变,此时光的振动面旋转一定的角度,这种现象称为旋光现象。物质的这种使偏振光的振动面旋转的性质叫做旋光性,具有旋光性的物质叫做旋光性物质或旋光物质。许多天然有机物都具有旋光性。由于旋光物质使偏振光振动面旋转时,可以右旋(顺时针方向,记做“ + ”),也可以左旋 (逆时针方向,记做“_”),所以旋光物质又可分为右旋物质和左旋物质。
由单色光源(一般用钠光灯)发出的光,通过起偏棱镜(尼可尔棱镜)后,转变为平面偏振光(简称偏振光)。当偏振光通过样品管中的旋光性物质时,振动平面旋转一定角度。 调节附有刻度的检偏镜(也是一个尼可尔棱镜),使偏振光通过,检偏镜所旋转的度数显示在刻度盘上,此即样品的实测旋光度α。
旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外,,还受到待测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度(即样品管的长度)、温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响,这些因素在测定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性,比旋光度和旋光度的关系如下:
以上所述两式中,[α]2λ表示旋光性物质在温度为t°C、光源的波长为λ时的比旋光度;α为旋光仪所测得的旋光度;λ为液层厚度(dm) ;d为纯液体的密度;c为溶液的浓度(g/ ml);t为测定时的温度(℃);λ为所用光源的波长(nm)。例如25°C用波长为589nm的钠灯(D线)作光源测定某样品的旋光度为右旋38°,则比旋光度记作[α]25D= + 38°。
现有方法测定L-酒石酸的旋光度方法通常精度比较低,严重影响实验测量结果, 因此如何准确测出L-酒石酸的旋光度成为该技术领域亟待解决的问题。
发明内容
为了解决现有方法测定L-酒石酸旋光度的方法精度比较低的问题,本发明提出以下技术方案:
一种L-酒石酸旋光度的测量方法,该方法包括以下步骤:
Α、取一定量L-酒石酸放入烘箱进行烘干,然后取出,放入干燥箱内冷却,冷却后对样品进行称重,重复地对L-酒石酸进行烘干、冷却、称重,直到重量不再变化为止;B、称取步骤A得到的L-酒石酸10g,用蒸馏水溶于100ml容量瓶,并定容至100ml ;
C、用蒸馏水做空白试验,对旋光仪进行校准;
D、使用配制好的L-酒石酸溶液对旋光管进行润洗,反复润洗多次,润洗完成后倒入配制好的L-酒石酸溶液,放入旋光仪内进行测量,得到旋光度。
本发明带来的有益效果是:本发明通过增加有限步骤提高了 L-酒石酸旋光度的测量精度。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种L-酒石酸旋光度的测量方法,其具体步骤如下:
A、取20g的L-酒石酸放入烘箱进行烘干,然后取出,放入干燥箱内冷却,冷却后对样品进行称重,重复地对L-酒石酸进行烘干、冷却、称重,直到重量不再变化为止,得到干燥的 L-酒石酸样品15. 628g;
B、称取步骤A得到的L-酒石酸10g,用蒸馏水溶于100ml容量瓶,并定容至100ml ;
C、用蒸馏水做空白试验,对旋光仪进行校准,使得测量蒸馏水时旋光仪的读数为零;
D、使用配制好的L-酒石酸溶液对旋光管进行润洗,反复润洗3次,润洗完成后倒入配制好的L-酒石酸溶液,放入旋光仪内分别进行5次测量得到旋光度分别为1. 171,1. 171、 1. 171,1. 171,1. 171,标准偏差为零;而采用常用的方法对L-酒石酸进行旋光度进行测量, 即称取1g L-酒石酸制样后进行5次测量得到旋光度分别为0. 115,0. 118,0. 119,0. 116、 0. 115,得到标准偏差为0. 00000241。因此,本发明方法有效提高了 L-酒石酸旋光度的测量精度。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内,可不经过创造性劳动想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
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