乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法

背景技术

已有的制备EDTA二钠盐的方法主要为乙二胺四乙酸(EDTA)法。

该法是先由氰化钠法、氢氰酸法、氯乙酸法和羟基乙腈法合成EDTA后，再将EDTA溶于碱溶液中生成EDTA四钠盐，然后加入EDTA调反应液pH＝5～6，在反应液中加入活性碳脱色之后，再加入EDTA调节反应液pH值为3.5～4.5，最后将反应液浓缩、结晶、分离、干燥得EDTA二钠盐产品。

该方法由于要先合成EDTA，再经EDTA四钠盐合成EDTA二钠盐，故存在生产成本较高的缺点。

发明内容

本发明的目的是为了克服以不足，提供一种生产成本低、产品质量好的乙二胺四乙酸二钠的制备方法。

本发明的目的是这样来实现的：本发明乙二胺四乙酸二钠盐的制备方法包括如下步骤：1)将乙二胺和氢氧化钠混合，升温，5小时内滴加羟基乙腈，滴加完毕后保温反应至少30分钟直至氨释放完毕，加入双氧水；2)加入乙二酸四乙酸调节反应液pH值为5～6；3)在反应液中加入活性碳脱色；4)将脱色后的反应液加入乙二胺四乙酸调节pH值为3.5～4.5；5)将反应液浓缩、结晶、分离、干燥得乙二胺四乙酸二钠盐产品，以乙二胺、氢氧化钠和羟基乙腈为原料，可大大降低生产成本。

上述的乙二胺与羟基乙腈摩尔比为乙二胺∶羟基乙腈＝1∶3.8～5.2，乙二胺与氢氧化钠摩尔比为乙二胺∶氢氧化钠＝1∶4～6.0上述的滴加羟基乙腈时的反应温度为60～130℃。

本发明所涉及的化学反应式如下：

本方法生产成本低，产品质量好。

具体实施方式

在带有温度计、冷凝管、搅拌器的250ml三烧瓶中将质量百分含量为99.4％的乙二胺15.1g、质量百分含量为30％的氢氧化钠173.3g混合，升温，85℃时在5小时内滴加质量百分含量为35％的羟基乙腈163g，滴完后升温至110℃反应30分钟，加入130g水和0.2g双氧水。加入75gEDTA调节反应液pH值为5～6。在反应液中加入活性碳脱色，将脱色后的反应液加入42gEDTA调节pH值为3.5～4.5，将反应液浓缩、结晶、分离、干燥得EDTA二钠盐的白色结晶产品147.5g，含量99.3％，收率60.5％(以氢氧化钠计)。分离EDTA二钠盐后的母液可用硫酸进行酸化，制得EDTA，用做调pH值。