东北贯众素的提纯方法和应用

背景及概述^[1]

东北贯众素(Dryocrassin)，又名绵马贯众素，是一种四环间苯三酚衍生物。分子 式：C43H48O16；分子量：820.83。东北贯众素是绵马贯众抗疟活性及抗肿瘤活性的主要 有效成分，有研究证明其具有抗日本血吸虫作用。绵马贯众为鳞毛蕨科植物粗茎鳞毛蕨 (东北贯众)Dryopteris crassirhizoma Nakai的干燥根茎及叶柄残基。具有清热解毒、驱虫 的功效，用于虫积腹痛、疮疡。其炭品止血，用于崩漏。主要化学成分为东北贯众素、 绵马酸类、黄绵马酸类以及微量白绵马素、粗蕨素、绵马三萜、鞣质、挥发油、树脂等。

提纯方法^[1-2]

报道一、

将绵马贯众粉碎过20目筛，取3kg置于小型提取罐中，加入5倍量体积百分比70％ 的乙醇溶液浸泡过夜，再加热回流提取2次，每次1.5小时，过滤，将两次滤液合并浓 缩成浸膏，加氢氧化钠溶液调pH至8.0，过滤，采用Asmit 265P阴离子交换树脂柱， 以0.8BV/h流速上柱，动态吸附至饱和，先用1BV的去离子水洗去极性较强的杂质，再 用5BV的1.37mol/LHCl溶液以2BV/h流速洗脱，收集洗脱液，调溶液pH至沉淀不再 增加，静置，抽滤出沉淀，加入沉淀的3倍量热水分散，置于预处理好的ADS‑7大孔 吸附树脂柱上，依次用氯仿‑甲醇9∶1、6∶1、4∶1、2∶1、1∶1(V/V)梯度洗脱，流速控制 在3BV/h，每次洗脱体积为4BV，收集东北贯众素流分，减压回收试剂，得浸膏，用热 丙醇搅拌溶解，静置析晶，滤出粗晶，再用乙醚回流溶解重结晶即得东北贯众素81.6g， 含量88.7％。

报道二、

取绵马贯众药材，粉碎，取10kg投入提取罐，加入70L90％乙醇和20g氢氧化钙搅拌加热至50℃，提取两次，每次提取2小时，合并提取液滤过，盐酸调节pH至5，减压回收至乙醇浓度40％，放置12小时，滤出沉淀物1kg。氯仿回流溶解加入2％767针剂活性炭脱 色2小时，滤过，加入20kg硅胶中，回收氯仿，干燥后装短粗柱，先用120L甲醇冲洗杂质，再用乙酸乙酯洗脱流分，薄层检测，收集流分回收至原体积的1/10，放置结晶，滤出结晶物丙酮回流饱和溶解，冷却静置析晶，滤出结晶物再溶解结晶一次，低温干燥得产品340g，含量98.2％。

应用^[3-4]

应用一、

CN201610047046.8公开了一种治疗食道癌的药物组合物及其制备方法，本发明药物组合物是以密花草、梳篦叶、仙鹤草内酯、斑唇马先蒿、东北贯众素为原料药，配比而成，可按常规制剂工艺制成各种剂型，治疗食道癌疗效显著。

应用二、

CN201610047307.6公开了一种治疗冠心病的药物组合物及其制备方法，本发明药物组合物是以东北贯众素、藓生马先蒿、土藁本为原料药，配比而成，可按常规制剂工艺制成各种剂型，治疗冠心病疗效显著。

参考文献

[1] [中国发明] CN201010557826.X 一种东北贯众素的提纯方法

[2] [中国发明] CN201010103120.6 一种从植物绵马贯众中提纯东北贯众素的方法

[3] CN201610047046.8治疗食道癌的药物组合物及其制备方法

[4] CN201610047307.6治疗冠心病的药物组合物