二水合柠檬酸钠的提纯方法和应用

背景及概述^[1]

二水合柠檬酸钠呈白色粉末状，用作食品添加剂，电镀工业用络合剂、缓冲剂， 医药工业用于制造抗血凝药，轻工业用作洗涤剂的助剂等。常温及空气中稳定，在湿空气中 微有溶解性，在热空气中产生风化现象。加热至150℃失去结晶水。

提纯方法^[1]

一种柠檬酸钠的提纯方法，该方法包括如下步骤：

(1)将二水合柠檬酸钠粗品倒入水中，在3MPa，70℃条件下搅拌溶解，得到柠檬酸 钠水溶液；

(2)在与步骤(1)同样的压力条件下进行过滤，过滤完成后，缓慢减压冷却结晶， 30min后将至常压，继续结晶60min；

(3)固液分离，得到固体物；

(4)将固体物送入真空旋转干燥器中进行干燥，得到二水合柠檬酸钠成品。

所述二水合柠檬酸钠粗品与水的质量比为10～12∶1。

所述水为去离子水。

应用^[2]

纳米银膏作为一种新型芯片级互连材料，相比于传统的软钎焊焊料具有三个优 势：无互连焊点重熔现象、高导热导电性能、高可靠性。复合粒径纳米银膏的制备方法，包含：步骤1，采用二水合柠檬酸钠与七水合硫酸亚铁还原硝酸银，离心分离，将纳米银颗粒于超纯水中分散，加入二水合柠檬酸钠絮凝，再次离心分离，重复超过3次分散、絮凝再离心分离步骤，得到尺寸纳米银颗粒；步骤2，采用二水合柠檬酸钠还原硝酸银；采用二水合柠檬酸钠溶液絮凝；离心分离获得第二尺寸纳米银颗粒；步骤3，将尺寸与第二尺寸纳米银颗粒以质量比2:1~5:1混合、分散在超纯水中；加入二水合柠檬酸钠溶液絮凝；离心分离获得复合粒径纳米银膏。本方法提供的复合粒径纳米银膏的热导率大幅提高，且改善了纳米银膏低温烧结互连条件下获得的互连接头高温服役过程中尺寸不稳定的情况。

参考文献

[1] [中国发明] CN201711102219.2 柠檬酸钠的提纯方法

[2] [中国发明] CN201611064668.8 一种复合粒径纳米银膏的制备方法