氢氟酸的制备方法

发布日期:2021/8/13 10:46:41

背景及概述^[2]

氢氟酸是氟化氢气体的水溶液，清澈，无色、发烟的腐蚀性液体，有剧烈刺激性气味。氢氟酸是一种弱酸，具有极强的腐蚀性，能强烈地腐蚀金属、玻璃和含硅的物体。

制备^[1-3]

报道一、

S1，将无水氢氟酸(AHF)输送到缓冲槽中待用；

S2，从所述缓冲槽中输送一定量的无水氢氟酸到投料槽中，再通过重力作用使所述无水氢氟酸流经缓冲塔进入到计量槽中准确计量；

S3，将所述计量槽中的无水氢氟酸以预定速率流经初级过滤器后进入塔釜；

S4，在塔釜中通入50～60℃的热水，采用低温蒸发，得到高纯度无水氢氟酸气体；

S5，将所述高纯度无水氢氟酸气体通入纯化塔中，并通入氧化气体与所述高纯度无水氢氟酸气体反应得到超纯无水氢氟酸气体，从所述纯化塔顶部排出，其中所述氧化气体为氟气和氮气的混合物；

S6，将所述超纯无水氢氟酸气体经冷凝器冷凝后，进入调配槽中调整浓度。

报道二、

(1)粗馏：将350kg的无水氢氟酸原料自贮瓶内流出，加入带换热器的粗馏釜，在粗馏釜内，控制粗馏釜内压力小于0.2Mpa，加入5.25kg高锰酸钾溶液，使工业无水氢氟酸中含有的大量二氧化硫和三氟化砷生成难以挥发的化合物；然后加入7kg重量百分含量为30％的过氧化氢，在粗馏釜内温度为30～50℃下蒸出的气体连续上升，经粗馏塔，而后进入直接装在该塔顶部的水冷凝器，并反复进行冷凝回流、汽化，气、液两相在水冷凝器内及粗馏塔的上部反复密切接触，控制水冷凝器的顶部出口导出的气体温度15℃；(2)吸收：自水冷凝器顶部出口导出的气体从喷淋吸收塔的底部进入该塔，并被自该塔塔顶喷入的喷淋吸收液吸收，吸收成50～60％酸溶液，用于其它工艺或作为商品外卖；待水冷凝器顶部出口导出的气体达无水氢氟酸重量的1.5％时，调整冷凝器出口温度为35℃，进行氢氟酸气化，气化后的氢氟酸通入吸收塔中进行吸收；将冷凝器出口的氢氟酸通入吸收塔中用超纯水进行吸收，塔釜温度为60℃，塔身温度为45℃，冷凝器出口温度为30℃，冷凝后的液体吸收为48％～49％的有水氢氟酸溶液；(3)氟塑脂亚沸蒸馏器精馏：将48％～49％的氢氟酸溶液进行氟塑脂亚沸蒸馏器进行二次精馏，温度为70℃；(4)膜过滤：从氟塑脂亚沸蒸馏器蒸馏出来的氢氟酸半成品，在百级超净间经一级0.2μm微孔滤膜过滤后，再进入二级0.05μm微孔滤膜过滤(颗粒数为0.3μm≤100个)，过滤后得640kg48％(wt)的超高纯氢氟酸成品。分析结果：颗粒数为0.2μm≤50个，纯度：阴离子≤25ppb，阳离子≤0.03ppb。