硫代丁酸甲酯的制备

背景及概述^[1][2]

硫代丁酸甲酯具有刺激性的气味，带有熟透的水果香气，为透明黄色液体。可用于食品香精配方中，可用于调配奶酪、番茄、洋葱、大蒜、辣根、可可、奶油等食用香精中。经国内外文献检索，硫代丁酸甲酯，进行毒杀线虫活性测试，证明化合物硫代丁酸甲酯具有杀线虫活性。

硫代丁酸甲酯

制备^[2]

甲基硫代丁酰胺的制备：

将314.4克78.47％(1.88mol)的甲基硫代丁腈加到具有挡板(baffle)的夹套搅拌式反应器中。慢慢地加入201.3克95％的硫酸(1.951mol)，同时保持低于50℃的温度。加完酸后，维持反应器的温度在45℃15分钟。

硫代丁酸甲酯的合成：

在维持所述温度的时间结束时，将227.3克的异加醇加到反应器中。以5℃/分钟的速率给反应器加热，使其温度达到沸腾的温度，并使反应器底部温度为116℃，顶部温度为75℃。维持这种状况5小时。排出部分蒸馏物，并用同样数量的新鲜甲醇代替。

有机相的中和：用161.2克含32％氨(2.72mol)的氢氧化铵中和反应物质。

抽提：获得两个相。加入780克水和449.7克二氯甲烷。沉降后将被中和的物质分离，得到939.1克的有机相和1247.4克的水相。

纯化：在低压下蒸馏去除轻蒸份。通过增加蒸发器浴的温度和将压力减少到几mmHg继续蒸发。得到263.5克的蒸发物硫代丁酸甲酯。硫代丁酸甲酯的滴定度大于99％。相对于所用的甲基硫代丁腈，所得酯的得率是72％。

主要参考资料

[1] 孙翔. (2020). 一种含有硫代丁酸甲酯的发酵酸奶型食用香精.  CN110897139A.

[2] 胡惠平, 潘迎捷, 刘源, 孙晓红, & 赵勇. (2009). 应用气味指纹技术检测猪肉假单胞菌. 食品科学(18), 313-318.

[3] 王玮. (2018). 一种具有黄油香味的食品添加剂及其制备方法和应用.  CN105010907B.