3，4，6-三氯哒嗪的合成方法

发布日期:2021/5/6 17:42:34

背景及概述^[1]

3，4，6-三氯哒嗪，熔点：57-59℃，它是多种药物的合成的重要中间体，亦是液晶工业上的重要原料。

制备^[1]

在1000L反应釜中，加入50千克顺丁烯二酸酐，加水75千克，打开搅拌，通蒸汽升温到60-80℃，溶后，液氯100千克先输入密封的缓冲管内，再搅拌，缓缓通入反应釜内。通氯结束后，保温搅拌40分钟，后开启蒸汽，减压浓缩0.5小时，冷却结晶至10℃，离心干燥，得氯代顺酐40千克，收率80％。色差，灰白色。

在1000L反应釜内加入40％水合肼132千克，加水50千克，开启冷却系统，使釜内温度至20℃以下，开始滴加30％盐酸至PH值6.5，加入95千克氯代顺酐，升温至90-95℃保温1.5小时，冷却结晶至5℃出料，滤饼用冰水洗涤至PH值5-6。干燥得4-氯二羟基哒嗪100千克。收率105.263％，色好，白色。

将4-氯二羟基哒嗪100千克投入500L的氯化反应釜内，后抽入氧氯化磷272千克。开启搅拌，缓缓滴加催化剂α-甲基吡啶2千克。当出现高潮回流，升温至90-95℃，保温1.5小时得氯化油。将所得氯化油抽入高位槽中与20％的氨水并立滴入冰解釜，并开启搅拌，滴加20％的氨水，以PH值7为终点，然后放入结晶槽。自然冷却结成黑色固体结晶。出3，4，6-三氯哒嗪粗品105千克，收率105％(以4-氯二羟基哒嗪计)。将3，4，6-三氯哒嗪粗品105千克投入蒸馏釜中，用升华法减压蒸馏得精品3，4，6-三氯哒嗪101.5千克。含量99.3％。总收率(以顺丁烯二酸酐计)为101.5％。