三氟化硼四氢呋喃络合物的制备方法

背景及概述^[1]

三氟化硼四氢呋喃络合物是制备多种医药产品(比如头孢类、沙星类)的催化剂，也是制备硼烷和靶向药物等的重要原料。该产品传统的生产方式是向反应罐中加入四氢呋喃，降温过程中向四氢呋喃液体中通入三氟化硼气体形成三氟化硼络合物，然后蒸馏去除颜色得到成品。

制备^[1-2]

报道一、

CN202010573013.3提供一种三氟化硼四氢呋喃络合物的制备方法，所述制备方法可以使四氢呋喃和三氟化硼瞬间络合、在真空条件下能够避免四氢呋喃被氧化变色，采取独立的脱硫过程，取消蒸馏脱硫的过程，降低了产品中的水含量和二氧化硫含量。

利用真空泵2、第二真空泵12和第三真空泵17分别将所述四氢呋喃汽化罐6、反应罐13和脱硫罐21抽真空至-0.1MPa，保持1h；

在搅拌(80转/分钟)的条件下，将四氢呋喃汽化罐6内加入50kg四氢呋喃通过蒸汽加热装置加热所述四氢呋喃汽化罐6内的四氢呋喃，并使所述四氢呋喃的温度维持在80℃，并达到气液平衡状态(0.15MPa)；

通过冷水进口9通入冷水，将四氢呋喃蒸气以25kg/h的速度，三氟化硼蒸气以23.61kg/h的速度通入反应罐13中，开始络合反应，反应结束后反应液的温度为80℃，在搅拌(80转/分钟)条件下冷却至50℃，得到三氟化硼四氢呋喃络合物粗品；

将所述三氟化硼四氢呋喃络合物粗品输送至脱硫罐内，并在搅拌(80转/分钟)的条件下，维持真空(-0.1MPa)条件，通过第二蒸汽加热装置加热至50℃，保持3h，进行脱硫后，降温至25℃和出料，得到所述三氟化硼四氢呋喃。

报道二、

三氟化硼四氢呋喃的生产工艺，包括以下步骤：

将四氢呋喃缓慢滴加到片碱釜中，吸水产生四氢呋喃蒸汽，将四氢呋喃蒸汽导入到络合装置中，同时导入三氟化硼气体进行络合反应，按四氢呋喃与三氟化硼气体的质量比为1:2进行反应，温度控制在30°之间，反应时间2小时；经过干燥得到三氟化硼四氢呋喃。

参考文献

[1] CN202010573013.3 一种三氟化硼四氢呋喃络合物的制备方法

[2] CN201210424080.4 三氟化硼四氢呋喃的制备方法