三氟化硼四氢呋喃的制备方法

背景及概述^[1]

三氟化硼四氢呋喃可用于有机合成。目前日本和美国的生产技术都是用三氟化硼和四氢呋喃液体进行反应，用镁鼓干燥得到片状的三氟化硼四氢呋喃，此反应为放热反应，反应温度难以控制，并且产品干燥成本高。因此，需要提供一种新的生产工艺来解决上述问题。

应用^[2-3]

三氟化硼四氢呋喃可用于有机合成。应用举例如下：

1）用于制备一种二芳基甲烷衍生物。本方法以各种苄醇或苄酯为苄基化试剂，三氟化硼乙醚或三氟化硼四氢呋喃为反应试剂，各种芳烃为原料并兼作溶剂，经一步芳烃苄基化反应及浓缩、纯化而得成品。本方法具有反应条件温和，对生产设备要求低，工艺简单，制备反应生产安全，容易操作，原料易得，反应时间短，效率高，产品提纯简单等特点；采用本发明方法能制备出产率高，质量好的多样性二芳基甲烷衍生物产品。本发明方法可广泛应用于二芳基甲烷衍生物的工业化生产，采用本发明方法制备出的产品可广泛用作药物合成中间体、芳香剂、香料、聚碳酸酯树脂、染料等的合成前体，市场应用前景好。

2）用于制备一种羟基酪醇，将溶剂、3，4?二甲氧基苯乙醇和三碘化铝搅拌均匀，加入三氟化硼四氢呋喃或三氟化硼乙醚，升温回流，待反应完全后，降至室温，过滤，向滤液中加入活性炭，再过滤，滤液回收至干，得到淡黄色油状残余物，然后加入二氯甲烷，回流，降至室温打浆，过滤后即得白色粉末状固态羟基酪醇。本发明避免了常规方法多次水相中萃取的复杂操作，产品含量98％以上，远远超过现有技术的产品质量。

制备^[1]

三氟化硼四氢呋喃的生产工艺，包括以下步骤：将四氢呋喃缓慢滴加到片碱釜中，吸水产生四氢呋喃蒸汽，将四氢呋喃蒸汽导入到络合装置中，同时导入三氟化硼气体进行络合反应，按四氢呋喃与三氟化硼气体的质量比为1：2进行反应，温度控制在30°之间，反应时间2小时；经过干燥得到三氟化硼四氢呋喃。

主要参考资料

[1] CN201210424080.4三氟化硼四氢呋喃的制备方法

[2] CN201310043956.5一种二芳基甲烷衍生物的合成方法

[3] CN201611249898.1一种羟基酪醇的制备方法