食品级柠檬酸钾的含量测定

背景及概述^[1]

食品级柠檬酸钾是一种重要的化工原料，在食品工业中用作缓冲剂、螯合剂、稳定剂、抗氧化剂、乳化剂、调味剂等，可用于乳及乳制品、果冻、果酱、肉类、罐装水凝胶点心、干酪的乳化、柑橘的保鲜等。作为食品添加剂，食品级柠檬酸钾可用来调节酸度与钾营养补充来源；在医药工业中用于低血钾症和钾缺乏症及碱化尿液，有助于降低尿的酸度，有治疗肾脏疾病和痛风的作用；也可制成高效复合肥料，还可用于造纸、镀金等行业。

含量测定^[1]

１ 试剂和材料

高氯酸（优级纯）；冰醋酸、乙酸酐（均为分析纯）；邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）；结晶紫指示剂（5g/L）：称取约0.25g 结晶紫溶于50 mL冰乙酸中；高氯酸标准溶液（约0.1mol/L）：在500mL冰乙酸中加入8.7mL高氯酸，缓慢加入20mL乙酸酐混匀冷却至室温，倒入滴定瓶中，静置过夜。

２ 仪器和设备

分析天平（感量为0.1mg）、T70型自动电位滴定仪，瑞士梅特勒－托利多公司；FD115烘箱，德国宾得公司；50mL酸式滴定管（棕色）；250mL锥形瓶。

３ 分析步骤

3.1 指示剂法

称取约0.25g（精确至0.0001ｇ）于（180±２）℃烘干冷却后的样品于干燥的锥形瓶中，加入40mL冰醋酸，微微加热溶解，冷却后，加２滴结晶紫指示液，用高

氯酸标准溶液滴定至蓝色为终点。

3.2 电位滴定法

称取约0.25g（精确至0.0001ｇ）于（180±２）℃烘干冷却后的样品于干燥的滴定杯中，加入40mL冰醋酸，放置到自动电位滴定仪上，搅拌，溶解，用高氯酸标

准溶液进行滴定，利用自动电位滴定仪确定滴定终点。

3.3 计算结果

食品级柠檬酸钾主含量按公式计算：

式中：Ｒ_{2（干基）}为以干基计的柠檬酸钾主含量，％；Ｒ₁为高氯酸标准溶液消耗的体积，mL；Ｃ为浓度，mol/L；0.1021为与1.00mL高氯酸标准滴定溶液 ［c（HClO₄）＝1.000mol/L］相当的以克表示的柠檬酸钾的质量；ｍ为质量，ｇ。

制备^[2]

称取608.27克含量为48％的液体氢氧化钾抽入搅拌设备，开启搅拌转速200r/ min。称取333.33克食品级柠檬酸固体，慢慢加入到搅拌设备中，加入完毕，调整转速400r/ min。反应30min后物料慢慢变黏稠，呈现膏状。此时物料温度为常温28℃。反应时间9小后，取样1克，溶于20mL无二氧化碳水中，物料完全溶解，pH为10.2，反应完毕，直接在搅拌设备中通蒸汽烘干2小时，得成品。柠檬酸钾含量100.1％，其他指标符合国标要求。

主要参考资料

[1]王卉,王雪婷,王成华,曹洁.电位滴定法快速测定食品添加剂柠檬酸钾的主含量[J].中国调味品,2018,43(07):143-145.

[2] [中国发明] CN201710309407.6 一种利用柠檬酸和液体氢氧化钾合成柠檬酸钾的方法