苯并呋喃酮的制备

概述^[1]

苯并呋喃酮是重要的有机合成中间体,可用于合成医药、农药及新型抗氧剂。其常见的合成方法有以下几种：以邻羟基苯乙酸为原料经脱水制得，或以邻氯苯乙酸为原料经水解环合制得,或以苯甲醚为原料制得邻羟基苯乙酸,再环合而得。前二者原料不易获得,后者路线较长。

应用^[3]

苯并呋喃-2(3H)-酮是合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂嘧菌酯的重要中间体。

制备^[2]

1)将原料邻氯苯乙酸投入至合成釜中,再向前述合成釜中添加催化剂和液碱，升温至100-120℃反应；

2)前述合成釜的反应结束后，将合成釜的温度降温至室温；

3)将前述步骤2降温至室温的合成釜中的物料进行过滤，过滤回收催化剂；

4)将前述过滤后的滤液转至环合釜，并向环合釜中投入催化剂和甲苯，升温至100-120℃，回流反应5-8小时；

5)前述回流结束后的物料加水洗涤其中的杂质，将前述的有机相转入浓缩釜进行浓缩；

6)将前述浓缩出定量的甲苯后，即为苯并呋喃酮的甲苯溶液；

7)将浓缩后的苯并呋喃酮的甲苯溶液精馏出苯并呋喃酮，即得苯并呋喃酮。

进一步地，步骤1为将原料800-1000Kg邻氯苯乙酸投入至2000L的合成釜中,再向前述合成釜中添加催化剂和液碱，升温至100-120℃反应。

进一步地，步骤4为将前述过滤后的滤液转至环合釜，并向环合釜中投入催化剂和300-500Kg甲苯，升温至100-120℃，回流反应5-8小时。

进一步地，步骤5为前述回流结束后的物料加150-200Kg水洗涤其中的杂质，将前述的有机相转入浓缩釜进行浓缩。

进一步地，液碱的浓度为40-42％。

进一步地，步骤1的催化剂为乙醇钠或季铵盐中的一种。

进一步地，步骤4的催化剂为RaneyNi。

本方法的技术特点和效果为：上述工艺在操作时与现有的技术相比，克服了嘧菌酯中间体苯并呋喃酮生产工艺路线较长的缺点，同时继承了现有技术的优点原料廉价易得,操作简单,因此本发明降低了原料的成本，生产的工艺比较简单操作，且更加环保。

主要参考资料

[1] 董平, 西晓丽, & 齐泮仑. (2006). 3-芳基苯并呋喃酮的稳定机理及在bopp稳定过程中的作用. 精细石油化工进展(9), 32-34.

[2] 孟鑫, 辛忠, & 蔡智. . 苯并呋喃酮在抑制聚丙烯降解过程中的作用. 中国塑料(6), 81-85.

[3] 孟鑫, 周长路, & 辛忠. (2009). 苯并呋喃酮衍生物结构对其dpph捕获能力的影响. 应用化学, 26(12), 1409-1413.