高效除油絮凝剂的制备

背景及概述^[1]

含油废水中含有大量疏水性有机物，同时带有一定量的负电荷，目前，絮凝法是含油废水处理中应用较多的方法。表面活性剂、无机絮凝剂和有机絮凝剂都有使用，其中有机絮凝剂由于其絮凝效果好、用量少、产生污泥量少和对设备无腐蚀作用等特点，逐渐成为含油废水处理高效除油絮凝剂的发展方向。为了提高絮凝反应速度和除油效果，近年来，高效除油絮凝剂得到较为广泛的研究，由于该类聚合物的分子链上含有亲水性基团的同时引入了少量疏水基团，可与污水中的疏水性有机物发生缔合，提高聚合物对水体中有机物的吸附能力，在油田含油废水处理方面展现出良好的应用前景。

制备^[1-2]

方法1：一种高效除油絮凝剂的制备方法：在250ml的四口烧瓶中加入：质量百分比浓度为60％的二甲基二烯丙基氯化铵单体(水溶液)31.5g，苯乙烯2.1g；表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵0.63g，乳化剂OP‑10用量为0.8g，水23.77g(23.77g水中剩余5g水作为溶解引发剂用水)，助溶剂尿素0.84g。然后，300rmp搅拌使尿素溶解、物料混匀。通氮气驱氧30分钟，同时水浴升温至40℃，关小氮气维持氮封，在高速搅拌下依次加入引发剂偶氮二异丁腈0.034g、V44(即偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐)0.0042g、过硫酸钾0.014g、亚硫酸氢钠0.007g。高速搅拌10分钟后，转速降为60rpm，在此转速下反应30分钟后，开始流加42g质量百分比浓度为50％的丙烯酰胺单体(已驱氧完毕)，流速为15ml/h，反应体系温度控制在40～60℃。流加结束后，水域升温至60℃反应大约3小时，反应过程中，待爬杆(爬杆：指转轴在聚合物熔体或溶液中快速旋转时，聚合物熔体或溶液抱轴上爬的现象称为爬杆现象)至半球状，搅拌困难时，适当补充纯水，一次不超过10ml，总浓度不得低于20％。升温至80℃保温3小时，反应结束，按照出料浓度为20％补齐水，搅拌均匀降温出料。产品特性粘数3.2dL/g。在胜利油田某废水处理站试用该絮凝剂，效果如下：处理前废水含油量78ppm，悬浮物含量61ppm；处理后出水含油量45ppm，悬浮物含量19ppm。

方法2：搭建试验装置台，称取丙烯酰胺8.18g，60％的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液20.42g，尿素0.75g，去离子水70g(其中20g水留作引发剂和丙烯酰胺的溶解水以及冲洗水)倒入250ml的四口烧瓶，匀速搅拌使物料混合均匀。称取表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵0.3g，甲基丙烯酸甲酯1.06g，十八烷基甲基丙烯酸酯0.3g，加入到混合液中(取5ml去离子水冲洗杯壁残留的单体)，继续搅拌，通入氮气除氧30分钟，同时调节温度到35℃，称取引发剂亚硫酸氢钠0.015g，过硫酸钾0.015g溶解于5g去离子水中并倒入四口烧瓶，将剩下的8.18g丙烯酰胺溶解于10g去离子水中并移入滴液管中并匀速滴加至混合液(一小时内滴完)，关小氮气维持氮封20分钟，盖紧瓶塞。待反应体系内温度上升到最高，保温6h，反应结束后，取出半透明凝胶状聚合体分别用丙酮、乙醇浸泡24h，剪碎，研磨并置于真空干燥箱内60℃下烘干，即得新型高效除油絮凝剂成品。

主要参考资料

[1] CN201110436186.1一种除油絮凝剂的制备方法

[2] CN201610826022.2一种含脂肪长链可用于煤化工废水除油的高分子絮凝剂及其制备方法