5-甲氧基-1，2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸的制备

背景及概述^[1]

5-甲氧基-1，2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸可用作医药合成中间体。如果吸入5-甲氧基-1，2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医。

制备^[1]

5-甲氧基-1，2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸制备如下：将4-甲氧基苯基肼盐酸盐(200mg)、3，3-二甲氧基丙酸甲酯(194mg)添加到乙酸(8.0ml)中，在70℃下搅拌4.5小时。在减压下浓缩，将残渣供给到柱色谱(流出溶剂：乙酸乙酯∶正己烷1∶5→1∶3)，得到5-甲氧基-1H-吲哚-3-羧酸甲酯(259mg，Y.97％)。将上述得到的5-甲氧基-1H-吲哚-3-羧酸甲酯(121mg)溶解于N，N-二甲基甲酰胺(1.5ml)中并冷却到0℃。添加氢化钠(47mg)，就那样搅拌30分钟。滴下碘化甲烷(55μl)，回到室温搅拌1小时。用乙酸乙酯稀释，用2N盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液、饱和食盐水洗净有机相。用无水硫酸钠干燥后，在减压下浓缩。将1，4-二噁烷(4ml)和1N氢氧化钠水溶液(4ml)添加到上述化合物中，在40℃下搅拌18小时。用2N盐酸调节至酸性，滤取析出物，用水洗净后，在减压下干燥，得到题述化合物5-甲氧基-1，2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸(57mg，Y.52％)。

主要参考资料

[1] (CN1745063)阻碍二肽基肽酶Ⅳ的化合物