3,5,6-三氯吡啶-2-醇的金属配合物制备工艺

杀菌剂是指对病原物有杀死作用或抑制生长作用,但又不妨碍植物正常生长的药剂。杀菌剂按来源分,除农用抗生素属于生物源杀菌剂外,主要的品种都是化学合成杀菌剂。3,5,6-三氯吡啶-2-醇（TCPy，三氯吡啶醇）为白色至类白色固体粉末，熔点：328～330 ℃，水溶性：难溶于水，约 0.22g/L；微溶于甲醇、DMSO，几乎不溶于非极性有机溶剂。主要用途为毒死蜱、甲基毒死蜱、三氯吡氧乙酸（绿草定）在土壤、水体、动植物及人体体内主要水解 / 代谢产物。人体接触毒死蜱后，代谢生成3,5,6-三氯吡啶-2-醇随尿液排出，尿3,5,6-三氯吡啶-2-醇是毒死蜱暴露的经典生物标志物，用于职业卫生、流行病学、环境暴露评估。作为各种广泛且细致的研究和实验的结果,在三氯吡啶醇中含有特定的金属离子时在特定的条件下能生成3,5,6-三氯吡啶-2-醇-金属配合物,所述3,5,6-三氯吡啶-2-醇-金属配合物有助于提高杀菌性能。

3,5,6-三氯吡啶-2-醇-金属配合物的制备方法

1.往反应容器中添加3,5,6-三氯吡啶-2-醇或三氯吡啶醇钠0.2~1.5质量份，有机溶剂40~100质量份以及金属盐0.2~1质量份,获得反应液;

2.将步骤1中的反应液加热回流反应获得3,5,6-三氯吡啶-2-醇-金属配合物生成液，有机溶剂为甲醇或乙醇，加热回流反应的时间为4~6h;

3.将步骤2中的生成液减压蒸馏以蒸出部分溶剂,冷却生成液使3,5,6-三氯吡啶-2-醇-金属配合物析出,抽滤获得3,5,6-三氯吡啶-2-醇-金属配合物固体;

4.用蒸馏水、甲醇以及石油醚分别洗涤步骤3中3,5,6-三氯吡啶-2-醇-金属配合物固体,真空干燥,获得3,5,6-三氯吡啶-2-醇-金属配合物。

本文利用有机磷杀虫剂毒死蜱生产过程中的中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇作为配体,通过它与金属离子络合,得到配体与金属配位比为2:1或1:1的3,5,6-三氯吡啶-2-醇-金属配合物，能同时发挥3,5,6-三氯吡啶-2-醇和金属离子的杀菌作用,提高了杀菌效果;本文的3,5,6-三氯吡啶-2-醇-金属配合物对多种植物细菌及真菌具有显著的生长抑制作用;本文的3,5,6-三氯吡啶-2-醇-金属配合物具有制备方法简单,分离纯化简单等优点[1]。

参考文献

[1]广西师范学院. 一种三氯吡啶醇-金属配合物:CN201810271024.9[P]. 2018-10-19.