氢氧化镱的制备方法

背景及概述^[1]

氢氧化镱可用作医药合成中间体。

制备^[1]

步骤1)纯化氯化镱原料：

1.1)取工业级氯化镱原料，放入搪瓷反应釜内，加去离子水，加热溶解至比重为1.13；

1.2)充分溶解后，当溶液温度降低至30℃以下时，加入少量双氧水，搅拌均匀后，加入微量的碳酸镱，调整PH至2.7，吸附共沉静止6小时后，去头过滤入另一个容器中，备用；双氧水与氯化镱体积比2：1000；碳酸镱与氯化镱体积比5：1000；

1.3)将步骤1.2)去头过滤好的氯化镱溶液放入搪瓷反应釜中，加去离子水调整溶液比重至1.10，在搅拌的情况下，再加入浓度为0.8％的偏锡酸溶液，搅拌均匀后，加热升温到90℃，保温60分钟，去头过滤入另一容器中，得氯化镱过滤液；偏锡酸溶液与氯化镱溶液的体积比为0.6：1000；

1.4)从氯化镱过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤1.3)得到的氯化镱过滤液满足后续制备要求，进入步骤2；若Fe含量大于等于0.3ppm，则返回步骤1.2)；若Fe含量小于0.3ppm，但Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb中有任一元素含量大于等于0.3ppm，则返回步骤1.3)；

步骤2)制备氢氧化镱滤饼：

2.1)向纯化合格的氯化镱过滤液中缓慢加入浓度为40％的高纯试剂级氢氧化钾溶液，反应终点PH值为9，得氢氧化镱沉淀；所述高纯试剂级氢氧化钾溶液为含Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的氢氧化钾溶液；

2.2)将氢氧化镱沉淀用板框压滤机去头压滤，压滤过程中用去离子水洗涤氢氧化镱至其中氯离子小于30ppm后，取出氢氧化镱滤饼。

主要参考资料

[1] CN201910394822.5一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镱的制备方法