过氧化(二)苯甲酰的制备方法

背景及概述^[1]

过氧化(二)苯甲酰又名过氧化苯甲酰，俗名引发剂BPO。常温下过氧化(二)苯甲酰为白色晶体粉末，微有苦杏仁气味，能溶于苯、氯仿、乙醚，微溶于乙醇和水；可用作聚氯乙烯、不饱和聚酯类、聚丙烯酸酯等的单体聚合引发剂，也可用作聚乙烯的交联剂，还可用作橡胶硫化剂。目前，我国生产过氧化(二)苯甲酰的方法主要是在冷却条件下将过氧化氢加入到氢氧化钠溶液中，生成过氧化钠水溶液；然后在搅拌条件下滴加苯甲酰氯，生成的过氧化(二)苯甲酰析出，经冷却、过滤、洗涤，得到过氧化(二)苯甲酰产品。但是在该制备过程中，产生了大量的合成母液及洗涤水，这类水中含有水溶性过氧化物(过氧化苯甲酸钠)、氢氧化钠、氯化钠及苯甲酸钠，造成了严重的环境污染。

制备^[1]

方法1：一种过氧化(二)苯甲酰的制备方法，包括以下步骤：

(1)将383.4kg质量分数为18.06％的回收氯化钠溶液、63.8kg质量分数为10％氢氧化钠溶液、20.5kg质量分数为70％的过氧化氢水溶液、0.61kg十二烷基苯磺酸钠加入到反应釜中，控制反应温度为15℃，搅拌混合均匀，得到反应液；

(2)将19.2kg苯甲酰氯滴加到反应液中，保持温度不变，滴加完成后保温30min，得到过氧化(二)苯甲酰粗品；

(3)将所述过氧化(二)苯甲酰粗品输入漂洗槽中，开启漂洗槽的搅拌装置，用水连续洗涤后，由输送装置输送至离心机中，在转速为1000rpm条件下离心15min实现固液分离，得到液体物料和物体物料，所得液体物料即为过氧化(二)苯甲酰废水；所得固体物料即为过氧化(二)苯甲酰，所得过氧化(二)苯甲酰的收率(以苯甲酰氯计)为98.8％，纯度为99.21％。

(4)采用孔径为50μm的过滤袋对过氧化(二)苯甲酰废水进行过滤，将过滤后的过氧化(二)苯甲酰废水共1000kg放入储罐中，然后将所述过氧化(二)苯甲酰废水加热至70℃，保温1h进行分解反应，向所得分解液中加入质量分数为32％的盐酸溶液调节pH值至1.5，在5℃条件下进行酸析，将所得物料在转速为1000rpm条件下离心10min进行固液分离，将得到的固体物料洗涤至中性，然后干燥，得到苯甲酸；将所得液体物料用质量分数为31％的氢氧化钠溶液调节pH值至7，得到969kg质量分数为18.06％的回收氯化钠溶液，所得回收氯化钠溶液用于步骤(1)中。

主要参考资料

[1]CN201910132211.3一种过氧化(二)苯甲酰的制备方法