순도시험
(1) 유리알칼리 : 이 품목 0.2g에 물 60mL를 가하여 잘 저어 섞어 녹이고 이에 염화칼슘시액 3mL를 가하여 수욕상에서 약 20분간 가열하고 식힌 다음 여과한다. 여과지상의 잔류물을 물로 씻고 그 씻은 액을 여액에 합하고 다시 물을 가하여 100mL로 하여 이를 시험용액으로 한다. 시험용액 50mL를 취하여 페놀프탈레인시액 2방울을 가할 때, 홍색을 나타내어서는 아니 된다.
(2) 황산염 : 위 (1)의 시험용액 20mL에 묽은염산 1mL를 가하여 황산염시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 0.01N 황산 0.4mL에 대응하는 양 이하이어야 한다.
(3) 비소 : 이 품목을 비소시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 4.0ppm 이하이어야 한다.
(4) 납 : 「메타인산나트륨」의 순도시험 (2)에 따라 시험한다(2.0ppm 이하).
(5) 잔존모노마 : 이 품목 약 1g을 300mL의 요오드병에 정밀히 달아 넣고 물 100mL를 가하여 때때로 흔들어 섞으면서 약 24시간 방치하여 녹인다. 이에 브롬산칼륨․브롬화칼륨시액 10mL를 정확히 가하여 잘 흔들어 섞고 다시 염산 약 10mL를 신속히 가하여 바로 마개를 막고 잘 흔들어 섞은 다음, 요오드병 상부에 요오드칼륨시액 약 20mL를 넣어 어두운 곳에 20분간 방치한다. 이어서 마개를 열고 요오드칼륨시액을 유입시켜 즉시 마개를 막고 잘 흔들어 섞은 다음, 0.1N 치오황산나트륨용액으로 적정한다(지시약 : 전분시액). 따로 같은 방법으로 공시험을 하고 다음 계산식에 따라 잔존모노마의 양을 구할 때, 그 양은 1% 이하이어야 한다.
|
잔존모노마의 양(%) ＝
|
0.0047 × (a - b)
|
×
|
100
|
|
a : 공시험의 0.1N 치오황산나트륨용액의 소비량(mL)
b : 본시험의 0.1N 치오황산나트륨용액의 소비량(mL)
(6) 낮은중합물 : 품목 2g에 물 200mL를 가하여 때때로 흔들어 섞으면서 약 24시간 방치하여 녹인다. 이 액에 흔들어 섞으면서 염산 50mL를 적가하고 약 40℃의 수욕 중에서 흔들어 섞으면서 30분간 가온한 다음 24시간 방치한다. 이 액을 여과하고 여액에 페놀프탈레인시액 1방울을 가하고 수산화나트륨용액(2→5)을 여액이 엷은 홍색을 나타낼 때까지 가한 다음 염산(1→30)을 홍색이 없어질 때까지 적가한다. 이어서 물 200mL를 가하고 흔들어 섞으면서 염화칼슘시액 25mL를 적가한 다음 약 40℃의 수욕 중에서 흔들어 섞으면서 30분간 가열한다. 이 액을 무게를 미리 단 유리여과기(1G4)로 흡인여과하고 잔류물은 물 약 10mL씩으로 3회 씻고 105℃에서 3시간 건조하여 다음 계산식에 따라 낮은중합물의 함량을 구할 때, 그 양은 5% 이하이어야 한다.
|
낮은중합물(%) ＝
|
잔류물의 중량(g) × 1.0324
|
× 100
|
|
검체의 채취량(g)
|
확인시험
이 품목 0.2g에 물 100mL를 가하여 잘 저어 섞어 녹여 이를 시험용액으로 하여 다음 시험을 한다.
(1) 시험용액 10mL에 염화칼슘시액 1mL를 가하여 흔들어 섞으면 즉시 백색의 침전이 생긴다.
(2) 시험용액 10mL에 황산마그네슘시액 1mL를 가하여 흔들어 섞으면 즉시 백색의 침전이 생긴다.
(3) 시험용액 10mL에 염화코발트용액(1→25) 1mL를 가하고 다시 염화암모늄시액 2～3방울을 가하여 흔들어 섞으면 즉시 엷은 홍색의 침전이 생긴다. 이 침전을 취하여 건조하면 자색을 나타낸다.
(4) 이 품목을 회화하여 얻은 잔류물은 확인시험법 중 나트륨염의 반응을 나타낸다.
