순도시험
(1) 비선광도 : 이 품목 1.0g을 정밀히 달아 물에 녹여 10mL로 하고 이 액의 선광도를 측정하고 다시 이를 무수물로 환산할 때, =+84.0~+87.5°이어야 한다.
(2) 납 : 이 품목 5.0g을 취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 1.0ppm 이하이어야 한다.
(3) 비소 : 이 품목을 비소시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 4.0ppm 이하이어야 한다.
(4) 기타 염화 이당류 : 이 품목 1.0g을 메탄올 10mL에 녹인 것을 검액으로 하고, 표준품 1.0 g을 메탄올 10mL에 녹인 액을 대조액 A로 하고 이 액 0.5mL을 취한 후 메탄올을 가하여 100mL로 한 용액을 대조액 B로 한다. 검액, 대조액 A 및 대조액 B를 각각 5μL를 사용하여 확인시험(2)에 따라 박층크로마토그래피를 행할 때, 검액의 주요 반점은 대조액 A와 같은 위치의 반점을 나타내거나 기타의 반점을 나타내는 경우에도 대조액 B의 반점(0.5%)보다 진하여서는 아니된다.
(5) 염화단당류 : 이 품목 2.5g을 메탄올에 녹여 정확히 10mL로 한 것을 검액으로 하고 따로, D-만니톨 10g을 정확히 달아 물에 녹여 100mL로 한 것을 대조액(A)로 한다. 또한 D-만니톨 10g과 과당 40mg을 정확히 달아 물에 녹여 100mL로 한 것을 대조액(B)로 한다. 검액, 대조액(A) 및 대조액(B)은 실리카겔 박층판에 서서히 1μL씩 점적하여 건조시킨 다음 이 조작을 4회 반복한다. 이 박층판에 p-아니시딘․프탈산시액을 분무한 후 98~102℃에서 약 10분간 가열하여 발색된 반점을 관찰할 때, 검액의 반점은 대조액(B)의 반점보다 진하여서는 아니 된다. 단, 대조액(A)에 반점이 나타날 때는 다시 이 조작을 반복한다(0.16% 이하).
시 액
p-아니시딘․프탈산시액 : p-아니시딘 1.23g과 프탈산 1.66g을 메탄올에 녹여 100mL로 한다. 차광한 용기에 넣어 찬 곳에 보존한다.
(6) 트리페닐포스핀옥사이드 : 이 품목 약 100mg을 정확히 달아 아세토니트릴․물의 혼액(67 : 33)에 녹여 10mL로 한 것을 시험용액으로 한다. 따로, 트리페닐포스핀옥사이드 100mg을 정확히 달아 아세토니트릴․물의 혼액(67 : 33)에 녹여 10mL로 한 다음 이 액 1mL에 아세토니트릴․물의 혼액(67 : 33)을 가하여 100mL로 한 후 다시 이 액 1mL에 아세토니트릴․물의 혼액(67 : 33)을 가하여 100mL로 한 것을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액 각각 25μL씩을 다음의 조작조건으로 액체크로마토그래피에 주입하고 다음 계산식에 따라 트리페닐포스핀옥사이드의 함량(mg/kg)을 구할 때, 그 양은 150mg/kg 이하이어야 한다.
At : 시험용액 중의 피크면적
As : 표준용액 중의 피크면적
W : 검체의 채취량(mg)
조작조건
검 출 기 : UV 220nm
칼 럼 : Rad Pak C18(내경 8mm, 길이 15cm) 또는 이와 동등한 것
칼럼온도 : 40℃
이 동 상 : 아세토니트릴․물의 혼액 (67 : 33)
유 속 : 1.5mL/min
(7) 메탄올 : 이 품목 약 2.0g을 정확히 달아 물에 녹여 10mL로 한 것을 시험용액으로 한다. 따로, 메탄올 2mL를 정확히 달아 물에 녹여 100mL로 한 다음 이 액 1mL에 물을 가하여 100mL로 한 것을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액 각각 1μL씩을 다음의 조작조건으로 가스크로마토그래피에 주입하고 다음 계산식에 따라 메탄올의 함량(%)을 구할 때, 그 양은 0.1% 이하이어야 한다.
St : 시험용액중의 피크면적
CS : 표준용액중의 메탄올 농도(%)
Vt : 시험에 사용된 시험용액의 양(mL)
AS : 표준용액중의 피크면적
Wt : 검체의 채취량(g)
조작조건
칼 럼 : 내경 2~4㎜, 길이 2m의 유리관
칼럼충전제 : 80~100메쉬의 Porapak P.S.를 입힌 것 또는 이와 동등한 것
검 출 기 : 수소염이온화검출기(FID)
주입구온도 : 200℃
칼럼온도 : 140~160℃의 일정온도
검출기온도 : 250℃
캐리어가스 및 유량 : 질소 또는 헬륨, 20mL/min