(1) 산도 : 이 품목 1g을 페놀프탈레인시액을 지시약으로 하여 0.1N 수산화나트륨용액으로 중화시킨 알콜 및 에테르의 동량 혼합액 25mL에 녹이고 페놀프탈레인시액 0.5mL를 가하고 0.1N 수산화나트륨용액으로 엷은 홍색이 30초간 유지될 때까지 적정할 때, 그 소비량은 1.0mL 이하이어야 한다.
(2) 납 : 이 품목 약 10g을 정밀히 달아 도가니 또는 백금접시에 넣고 25% 황산 5mL를 주의하면서 가해주고 잘 섞은 다음 수욕조에서 증발건고한 후에 열판 위에서 천천히 대부분의 황산이 없어질 때까지 예비회화를 한 후 450～550℃에서 회화한다. 회화가 불충분할 때는 상기 조작을 되풀이 한다. 따로 25% 황산 5mL를 이용하여 같은 방법으로 공시험용액을 조제한다. 회화가 끝나면 1N 염산 5mL를 가하여 수욕조에서 건조한 다음 3N 염산 1mL 및 물 약 5mL를 가하여 수욕조에서 잔류물을 용해한 후 물을 가하여 10mL로 하고 측정 농도에 맞게 희석한 액을 시험용액으로 하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 2.0ppm 이하이어야 한다.
(3) 비선광도
시험용액의 조제 : 이 품목을 d-α-토코페롤로서 약 200mg에 상당하는 양을 취하여 유리마개가 달린 150mL 둥근 플라스크에 넣고 무수알콜 25mL를 가하여 녹인다. 여기에 2N 황산•에탄올의 혼액(1 : 7) 20mL를 넣고 환류냉각기를 달아 빛을 차단하고 3시간 끓인다. 식힌 다음 200mL 갈색 메스플라스크에 넣고 2N 황산•에탄올의 혼액(1 : 72)으로 희석하여 200mL로 혼합한 액을 시험용액으로 한다.
시험방법 : d-α-토코페롤로서 약 100mg에 상당하는 시험용액을 정확히 취하여 분액깔때기에 넣고 물 200mL를 가하여 녹인다. 먼저 에테르 75mL로 추출한 다음 다시 에테르25mL로 2회 추출한 액을 혼합하여 다른 분액깔때기에 넣는다. 여기에 수산화나트륨용액(1→125)의 10% 시안화제이철칼륨용액 20mL를 가하여 3분간 교반한다. 에테르용액은 물 50mL로 4회 씻고 물층은 버리고 다시 무수황산나트륨으로 탈수시킨다. 에테르용액은 수욕상 또는 질소가스로 7～8mL로 될 때까지 농축하고, 남은 에테르용액은 열처리 없이 상온에서 모두 날려 보낸다. 즉시 잔류물을 이소옥탄 5mL를 가하여 녹인 후 선광도측정법에 따라 비선광도시험을 할 때 [α]= +24° 이상이어야 한다.
확인시험
(1) 순도시험 중 (3) 비선광도의 시험용액 10mL에 질산 2mL를 가하여 저으면서 혼합하고 75℃에서 15분간 가열하면 밝은 적～주황색을 나타낸다.
(2) 정량법에 따라 얻은 크로마토그래피의 주된 피크는 내부표준물질의 위치와 비교할 때 표준용액의 피크와 동일한 위치를 나타낸다.
표준용액의 조제 : d-α-토코페릴아세테이트표준품 약 30mg을 정밀히 달아 내부표준용액 10mL 을 가하여 녹인다.
시험용액의 조제 : 이 품목 약 30mg을 정밀히 달아 내부표준용액 녹여 10mL로 한다.
조작조건
칼 럼 : HP-1(30m × 0.32μm) 또는 이와 동등한 것
검 출 기 : 수소염이온화검출기(FID)
주입구온도 : 290℃
칼 럼 온 도 : 240～260℃
검 출 기 : 300℃
캐리어가스 : 질 소
장치의 적합성 : 검량선의 방법에 따라 n-hexane mL당 αー토코페롤표준품과 αー토코페릴아세테이트표준품 각각 1mg을 여러 번 주입하여 헥사데실헥사데카노에이트의 지연시간을 1.0으로 하였을 때 지연시간에서 생기는 주피크간의 분리능[R]을 확인한다.
검 량 선 : 3회의 연속하여 주입한 상대반응계수가 일정하게(2% 범위 내에서)될 때까지 각각의 표준용액 2～5μL 농도를 연속적으로 주입한다. 대략 지연시간 0.6의 α-토코페롤아세테이트(As)와 지연시간 1.0의 헥사데실헥사데카노에이트(용매피크는 제외)의 넓이(A1)를 측정하고 그 값을 각각 As와 A1이라 한다.
다음 계산식에 의해 표준용액의 각 농도에 대해 계수 “F"를 구한다.
C1 : 내부표준용액의 정확한 농도(mg/mL)
Cs : 토코페릴아세테이트 표준용액의 정확한 농도(mg/mL)
시험조작 : 검량선의 방법에 따라 시험용액 2～5μL를 주입하고 지연시간 0.6의 α-토코페릴아세테이트와 1.0의 헥사데실헥사데카노에이트에 나타나는 주피크의 면적 aU, a1을 각각 구한 다음 아래의 계산식에 따라 검체 중의 α-토코페릴아세테이트의 중량(mg)을 계산한다.
화학적 성질
off-white crystalline solid
용도
Used in prevention and treatment of vitamin E deficiencies.
일반 설명
Odorless off-white crystals. Darkens at 401° F.
공기와 물의 반응
D-alpha-Tocopheryl acetate may be sensitive to prolonged exposure to light and air. . Insoluble in water.
반응 프로필
An ester. Esters react with acids to liberate heat along with alcohols and acids. Strong oxidizing acids may cause a vigorous reaction that is sufficiently exothermic to ignite the reaction products. Heat is also generated by the interaction of esters with caustic solutions. Flammable hydrogen is generated by mixing esters with alkali metals and hydrides.
화재위험
Flash point data for D-alpha-Tocopheryl acetate are not available. D-alpha-Tocopheryl acetate is probably combustible.
색상 색인 번호
Tocopherol and tocopheryl acetate are used mainly as
antioxidants. Tocopheryl acetate, an ester of tocopherol
(vitamin E), can induce allergic contact dermatitis.
Safety Profile
When heated to
decomposition it emits acrid smoke and
irritating fumes.
