754-10-9

75-98-9

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以特戊酸为原料合成三甲基乙酰胺的一般步骤如下：在0℃条件下，向含有75mg（0.50mmol）3-苯基丙酸1a的10mL THF无色溶液中，依次加入67μL（0.70mmol，1.4当量）氯甲酸乙酯和209μL（1.5mmol，3.0当量）三乙胺。反应混合物在0℃下搅拌30分钟后，加入0.75mL的1.0M NH4Cl水溶液（0.75mmol，1.5当量）。继续在0℃下搅拌30分钟，随后加入5mL水。用30mL乙酸乙酯萃取反应混合物，水层再用20mL乙酸乙酯萃取。合并有机层，用5mL盐水洗涤，并用无水硫酸镁干燥。粗产物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：乙酸乙酯）纯化，得到72mg（96%收率）3-苯基丙酰胺2a。三甲基乙酰胺2d的合成：获得44mg（87%收率）无色固体；熔点：105-108℃；1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ1.23（s，9H，CH3*3），5.21（br，1H，NHA），5.59（br，1H，NHB）；13C NMR（100MHz，CDCl3）：δ27.7,38.7,181.6；IR（KBr，vmax/cm-1）：3398（CONH），3205（CONH），2960（CH3），1653（CON），1624（CON）；HRMS（ESI-TOF）：计算值C5H11NONa（M+Na）+：124.0733，实测值：124.0723。

参考文献：

[1] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 47, # 2, p. 315 - 318

[2] Chemistry Letters, 2008, vol. 37, # 12, p. 1191 - 1192

[3] Synthesis, 2003, # 2, p. 272 - 276

[4] Tetrahedron Asymmetry, 2017, vol. 28, # 12, p. 1690 - 1699

[5] Tetrahedron Letters, 2000, vol. 41, # 50, p. 9809 - 9813