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一氧化氮制取并羰化合成草酸二甲酯。用羰化反应的原料一氧化碳作为气体搅拌，亚硝酸钠与稀硝酸在NO制备反应器中充分反应制得一氧化氮，与搅拌用的一氧化碳一起补充到草酸二甲酯循环系统进行酯化、羰化，最终合成草酸二甲酯；具体包括如下工艺步骤：

①NO制取过程稀硝酸浓度控制在50-65％，亚硝酸钠溶液浓度控制在30-45％，CO纯度不小于98.5％，CO与生成的NO比例CO∶NO＝1-8；

②酯化反应前设置独立的气体混合器，使纯度大于99％的氧与循环气充分混合并初步发生NO的氧化反应，然后混合气进入酯化反应器生成亚硝酸甲酯；其中，酯化反应器采用填料塔，理论板数10-40块，顶部设置冷却器，冷凝液全回流，回流液中甲醇的含量大于99％，底部设置再沸器，塔釜温度为70-120℃；新鲜甲醇补入设置在回流罐，纯度不小于99.8％；

③由酯化反应器顶部出来的气体经气体净化器处理，除去杂质组份后与原料CO混合进入羰化反应器，压力为0.1-0.5MPa，反应温度为120-150℃，最终生成草酸二甲酯；

④从羰化反应器出来的物料进入甲醇洗涤塔，利用液态甲醇将混合气中草酸二甲酯洗净；该塔设置塔顶冷却器与塔釜再沸器，塔顶温度为10-20℃，塔釜温度为70-110℃，新鲜甲醇补入到回流罐，醇洗甲醇用量与混合气量摩尔比为1∶4-8；

⑤甲醇洗涤塔顶部出来的混合气经过汽液分离器分离，分离精度为5-30μm，然后经循环气压缩机增压送到酯化反应器；

⑥从甲醇洗涤塔底部出来的物料进入草酸二甲酯精制塔，塔顶温度为60-75℃，塔釜温度为150-170℃，塔底得到草酸二甲酯产品，塔顶为甲醇、碳酸二甲酯和水。