20570-96-1

第1步：制备叔丁基异亚丙基肼基甲酸酯（1）的实验方法：将MgSO4（约2g）和5滴HOAc加入到肼基甲酸叔丁酯（10g，75.6mmol）的丙酮（75mL）溶液中。将混合物加热至回流1小时，然后冷却，过滤并真空浓缩。白色固体，产量12.58g（97％）。熔点85-87℃。

第2步：一般/典型程序：烷基化腙的一般制备（2）：将固体KOH（粉末，218mg，3.9mmol）和硫酸氢四丁基铵（100mg，0.3mmol）加入到异丙叉癸酸叔丁酯的溶液中（1） 10（516mg，3.0mmol）的甲苯（10mL）溶液。剧烈搅拌混合物并加热至50℃，然后缓慢加入纯烷基溴（3.6mmol）。将温度升至80℃并保持直至反应完成，如GC-MS分析所示（1-3小时）。冷却混合物并用H2O洗涤直至含水提取物具有中性pH。将有机层干燥（MgSO4）并真空浓缩，得到浅色油状物（2），其不经进一步纯化即可使用。 2f（R=苄基），产率93％。

第3步：通用/典型程序：单烷基肼（3）：将2N HCl（2酸当量）加入到2的THF（0.5M）溶液中并在回流下加热3小时。冷却混合物并真空浓缩。通过加入并真空除去甲苯（3×）使残余物完全干燥，并计算产率。将得到的二盐酸盐12用EtOH稀释，通过滤盘（0.2mm）过滤以除去细颗粒，并在环境温度下储存在琥珀色小瓶中。 3f（R =苄基），产率99％。