17282-04-1
物理化学性质
| 外观性状 | 无色透明液体 |
| 沸点 | 80 °C80 mm Hg(lit.) |
| 密度 | 1.323 g/mL at 25 °C(lit.) |
| 折射率 | n |
| 闪点 | 147 °F |
| 储存条件 | Keep in dark place,Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | -0.05±0.10(Predicted) |
| 形态 | clear liquid |
| 颜色 | Colorless to Almost colorless |
| BRN | 1363435 |
| InChI | InChI=1S/C5H3ClFN/c6-5-4(7)2-1-3-8-5/h1-3H |
| InChIKey | SVAZIMBLBHOVIR-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | C1(Cl)=NC=CC=C1F |
| CAS 数据库 | 17282-04-1(CAS DataBase Reference) |
安全数据
| 危险性符号(GHS) | ![]() ![]() GHS05,GHS07 |
| 警示词 | 危险 |
| 危险性描述 | H302-H318 |
| 防范说明 | P264-P270-P280-P301+P312-P305+P351+P338-P501 |
| 危险品标志 | Xn,Xi |
| 危险类别码 | R22-R41 |
| 安全说明 | S26-S36 |
| 危险品运输编号 | 2810 |
| WGK Germany | 3 |
| Hazard Note | Harmful |
| 危险等级 | IRRITANT |
| 包装类别 | III |
| 海关编码 | 29333990 |
制备方法
372-47-4
17282-04-1
以3-氟吡啶为原料合成2-氯-3-氟吡啶的一般步骤:在-20至-30℃下,将正丁基锂(2.5M的己烷溶液,230ml,0.57mol)加入到预先通过共沸除去水的1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷(63.8g,0.57mol)的乙醚(2.5L)溶液中。搅拌1小时后,将温度调节至-65℃。在10分钟内逐滴加入3-氟吡啶(50.0g,0.52mol)的乙醚(250ml)溶液,并将混合物再搅拌1小时。然后在15分钟内滴加六氯乙烷(136.5g,0.58mol)的乙醚(350ml)溶液,保持温度低于-60℃,并将混合物搅拌2小时。通过加入饱和的NH4Cl水溶液(250ml)淬灭反应,温热至环境温度并分离。水相用乙醚(2×250ml)萃取,合并的有机相用饱和NH4Cl水溶液(250ml)洗涤,经无水MgSO4干燥并真空浓缩。将残余物用异己烷(150ml)稀释,用2N盐酸(3×100ml)洗涤,然后用37%盐酸(3×50ml)洗涤。然后用异己烷(3×100ml)萃取酸洗液,通过小心加入4N NaOH水溶液(500ml)碱化至pH 14,并用CH2Cl2(3×150ml)再萃取。将有机部分经无水MgSO4干燥并真空浓缩。通过蒸馏(沸点74-82℃,1atm)纯化残余物,得到2-氯-3-氟吡啶,为稻草色油状物(42.6g,63%)。
参考文献:
[1] Patent: WO2003/99816, 2003, A1. Location in patent: Page 42-43
[2] Patent: WO2003/99817, 2003, A1. Location in patent: Page 35
[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2018, vol. 57, # 29, p. 9103 - 9107
[4] Angew. Chem., 2018, vol. 130, p. 9241 - 9245,5
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 15, p. 3853 - 3864
常见问题列表
知名试剂公司产品信息
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