13061-96-6

1)(三甲硅基)甲基硼酸的合成：氮气保护下，向装有冷凝管和恒压加料漏斗的反应瓶中，加入金属镁(0.33摩尔)和几小粒碘，搅拌下，滴加入三甲硅基溴甲烷(0.3摩尔)溶在250毫升2-甲基四氢呋喃中的混合溶液30毫升。加热至40℃以上，待反应引发后将剩余的溶液缓慢滴加完毕。升温至回流反应3小时，降至室温。在另外反应瓶内，氮气保护下，加入硼酸三甲酯(0.35摩尔)和80毫升2-甲基四氢呋喃，搅拌均匀后，降温至-20℃，开始缓慢加入上面制备好的格氏试剂，2-3小时加毕，保温再继续反应2-2.5小时，确认反应不再变化时，升温至0℃，加入10%盐酸调PH=2。水层再用2-甲基四氢呋喃萃取一次，合并有机层，直接用于下一步合成中；

2）甲基硼酸三聚体的合成：将上面得到的有机层，加入带有回流分水装置的反应瓶中，四正丁基氟化铵水和物(0.4摩尔），室温搅拌下体系很快溶清，反应完毕后，常压下将体系溶剂蒸干，混合物中加入甲苯120毫升，开始回流分水，当分出超过计算量的水，且不再有水继续分出时，接精馏装置，将反应后生成的甲基硼酸三聚体蒸馏出来。

3）甲基硼酸的合成：将上述精馏后得到的甲基硼酸三聚体，加入4.5克水后，室温搅拌30分钟，有固体析出。加入正庚烷打浆后，过滤，得到白色固体甲基硼酸纯品11.2克，收率62%，产品GC：98.2%，熔点为88-90℃，核磁结构符合。