水飞蓟
中文名称
水飞蓟
汉语拼音
Shuifeiji
英文名
$FRUCTUS SILYBI
基原
本品为菊科植物水飞蓟Silybum marianum(L.)Gaertn.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收果序,晒干,打下果实,除去杂质,晒干。
性状
本品呈长倒卵形或椭圆形,长5-7mm,宽2-3mm。表面淡灰棕色至黑褐色,光滑,有细纵花纹。顶端钝圆,稍宽,有一圆环,中间具点状花柱残迹,基部略窄。质坚硬。破开后可见子叶2片,浅黄白色,富油性。气微,味淡。
鉴别
(1)本品粉末灰褐色。外果皮细胞表面观类长多角形,有的细胞含有色素。中果皮细胞圆柱形或椭圆形,壁具网状纹理。草酸钙柱晶散在。内果皮石细胞表面观宽梭形,层纹不明显。子叶细胞含有细小簇晶和脂肪油滴。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醚20ml,加热回流30分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥尽己醚,加甲醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取水飞蓟宾对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ b)试验,吸取上述供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸 (1:6:1)为展开剂,展开二次,展距8cm,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品粉末0.5g,加乙醚20ml,加热回流30分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥尽己醚,加甲醇20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取水飞蓟宾对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ b)试验,吸取上述供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸 (1:6:1)为展开剂,展开二次,展距8cm,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
检查
水分 照水分测定法(附录Ⅸ H第一法)测定,不得过10.0%。
总灰分 不得过9.0%(附录Ⅸ K)。
总灰分 不得过9.0%(附录Ⅸ K)。
浸出物
照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录x a)测定,用乙醇作溶剂,不得少于18.0%。
含量测定
照高效液相色谱法(附录Ⅵ d)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(48:52:1)为流动相;检测波长为287nm。理论板数按水飞蓟宾或异水飞蓟宾峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 精密称取水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合对照品12mg,置50ml最瓶中,加甲醇适量使溶解.并稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度.摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.5g.精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加75%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,以水飞蓟宾和异水飞蓟宾峰面积之和计算,即得。
本品按干燥品计算,含水飞蓟宾(c25h22o10)不得少于0.60%。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(48:52:1)为流动相;检测波长为287nm。理论板数按水飞蓟宾或异水飞蓟宾峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 精密称取水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合对照品12mg,置50ml最瓶中,加甲醇适量使溶解.并稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度.摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.5g.精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加75%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,以水飞蓟宾和异水飞蓟宾峰面积之和计算,即得。
本品按干燥品计算,含水飞蓟宾(c25h22o10)不得少于0.60%。
炮制方法
取原药材,除去杂质,筛去灰屑。
性味
苦,凉。
归经
归肝、胆经。
功效
清热解毒,舒肝利胆。
主治
用于肝胆湿热.胁痛,黄疸。
用法用量
供配制成药用。
贮藏
置阴凉干燥处,防蛀。
中西药分类
中药(药材及饮片)
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