司盘40

本品为山梨坦与单棕榈酸形成酯的混合物，系山梨醇脱水，在碱性催化剂下，与单棕榈酸酯化而制得；或由山梨醇与单棕榈酸在180〜280°C下直接酯化而制得。

• 本品为淡黄色蜡状固体；有轻微的异臭。

• 本品在无水乙醇或水中不溶。

酸值

本品的酸值(通则0713)不大于8。

皂化值

本品的皂化值(通则0713)为140〜150(皂化时间1小时）。

羟值

本品的羟值（通则0713)为275〜305。

碘值

本品的碘值(通则0713)不大于10。

过氧化值

本品的过氧化值(通则0713)不大于5。

取本品约2 g ,置250ml烧瓶中，加乙醇100ml和氢氧化钾3.5g ,混匀。加热回流2小时，加水约100ml,趁热转移至250ml烧杯中，置水浴上蒸发并不断加人水，继续蒸发，直至无乙醇气味，最后加热水100ml，趁热缓缓滴加硫酸溶液（1—2 )至石蕊试纸显中性，记录所消耗的体积，继续滴加硫酸溶液（1—2)(约为上述消耗体积的10% ) , 静置使下层液体澄清。转移上述溶液至500ml分液漏斗中，用正己烷提取3 次，每次100ml，弃去正己烷层，取水层溶液，用10%氢氧化钾溶液调节p H 值至7 .0 , 水浴蒸发至干，残淹（如有必要，将残渣研碎）加无水乙醇150ml，用玻棒搅拌，置水浴中煮沸3 分钟，将上述溶液置铺有硅藻土的漏斗中，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2m l溶解，作为供试品溶液t 另分别取异山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg与山梨醇25mg，加甲醇lml溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2u1，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以丙酮-冰醋酸(50:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷硫酸溶液（1-2)至恰好湿润，立即于200°C加热至斑点清晰，冷却，立即检视，供试品溶液所显斑点的位置与颜色应与对照品溶液斑点相同。

脂肪酸

组成取本品0.lg ,置25ml锥形瓶中，加人O.5mo l/L的氢氧化钠甲醇溶液2 m l,振摇至溶解，加热回流30分钟，沿冷凝管加14%的三氟化硼甲醇溶液2ml，加热回流30分钟，沿冷凝管加正庚烷4 ml ,加热回流5分钟，放冷，加饱和氣化钠溶液10ml,振摇15秒，加饱和氯化钠溶液至瓶颈部，混匀，静置分层，取上层液2ml，用水洗涤3次，每次2ml，取上层液经无水硫酸钠干燥，作为供
试品溶液；分别精密称取下列各脂肪酸甲酯对照品适量，用正庚烷溶解并稀释制成每lml中含棕榈酸甲酯9.Omg、硬脂酸甲酯1.Omg的混合对照品溶液（1 )。取1.0ml,置10ml量瓶中，加正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为混合对照品溶液(2)。照气相色谱法（通则0521)试验，以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱，初始温度170°C,以每分钟2°C的速率升温至230°C ,维持10分钟，进样口温度250°C，检测器温度250°C，取混合对照品溶液（1 )（2 )各lul，分别注人气相色谱仪，记录色谱图，混合对照品溶液（1) 中棕榈酸甲酯峰和硬脂酸甲酯峰的分离度不小于1 .8，理论板数按棕榈酸甲酯峰计算不得低于30000；混合对照品溶液（2) 中最小脂肪酸甲酯峰的信噪比应大于5。取供试品溶液1ul, 注人气相色谱仪，按峰面积归一化法计算，棕榈酸不少于92.0 % ,硬腊酸不大于6 .0% 。