6-溴-2-甲基-[1,2,4]三唑并[1,5-A]吡啶

1202704-57-1

108-24-7

7169-95-1

以化合物（CAS:1202704-57-1）和乙酐为原料合成6-溴-2-甲基-[1,2,4]三唑并[1,5-A]吡啶的一般步骤如下：向化合物13（7.01g）的乙酸酐（9mL）溶液中缓慢加入浓盐酸（1mL），随后加热回流14小时。反应完成后，用NaHCO3水溶液中和反应混合物，接着用甲醇-氯仿（1:9，v/v）进行萃取。有机相用水洗涤后，经无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂。所得残余物用乙醇重结晶，得到2.985g化合物14，为无色针状晶体。重结晶后的母液通过柱色谱法（洗脱剂：己烷-乙酸乙酯（1:1，v/v））进一步纯化，得到401mg化合物14。总计产量：3.385g（收率92%）。化合物14的性质如下：无色针状晶体；熔点：154.5-155℃（己烷-CHCl3）；1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ 2.60（s，3H），7.54（d，J=1.2Hz，1H），8.64（dd，J=1.1Hz，1H）；LRMS m/z 211,213（M+，相对强度96,100），170,172（13,12），156,158（10,7），143,145（10,6），64（58），42（18）。

参考文献：

[1] Patent: US2011/98471, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 58