5-溴-2-羟基-4-甲基苯甲酸甲酯

67-56-1

6623-35-4

39503-57-6

B) 合成5-溴-2-羟基-4-甲基苯甲酸甲酯的一般步骤：向含有5-溴-2-羟基-4-甲基苯甲酸（6.78 g）的甲醇（200 mL）溶液中缓慢滴加硫酸（6.77 mL）。将反应混合物在70℃下持续搅拌过夜。反应完成后，通过减压蒸馏浓缩反应混合物。随后，在冰浴冷却条件下，用饱和碳酸氢钠水溶液中和残余物，并用乙酸乙酯进行萃取。合并有机层，依次用水和饱和盐水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥。干燥后，通过减压蒸发去除溶剂。最后，使用硅胶柱色谱法（洗脱剂：乙酸乙酯/己烷）对残余物进行纯化，得到目标产物5-溴-2-羟基-4-甲基苯甲酸甲酯（6.56 g）。质谱分析结果：[M-H]+ 243.0。

参考文献：

[1] Patent: WO2018/24224, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 80; 81; 82

[2] Patent: WO2015/163485, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0350

[3] Patent: WO2016/208775, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0394