喹硫磷

英文通用名称 quinalphos
其他名称 爱卡士 喹恶磷
毒性:喹恶磷属中毒性杀虫剂。对皮肤和眼睛无刺激性，在动物体内蓄积性很少，无慢性毒性，没有致癌、致畸、致突变作用。
剂型:25%喹硫磷乳油及爱卡士25%乳油，爱卡士5%颗粒剂。
特点 喹硫磷具有杀虫、杀螨作用，具有胃毒和触杀作用，无内吸和熏蒸性能，在植物上有良好的渗透性，有一定杀卵作用，在植物上降解速度快，残效期短。
适用范围:适用于水稻、棉花、果树、蔬菜上多种害虫的防治。
使用方法
1．水稻害虫的防治 喹硫磷是防治瘿蚊的特效药，每亩用25%乳油150-200毫升，对水60--150千克喷雾或用5%颗粒剂1.25-1.5千克撒施。 防治二化螟、三化螟每用25%乳油100--130毫升，对水75千克喷雾；或用5%颗粒剂每亩1-1.5千克，均匀喷撒。此剂量可用于防治稻飞虱及叶蝉、稻蓟马、稻纵卷叶螟等。
2.棉花害虫的防治 棉蚜每亩用25%乳油50--60毫升，对水50千克喷雾。 棉蓟马每亩用25%乳油66--100毫升，对水60千克喷雾。 棉蛉虫每亩用乳油133--166毫升，对水75千克喷雾。
3.柑橘害虫的防治 柑橘潜叶蛾用25%乳油600-750倍液防治。 橘蚜 用500-750倍液防治，此剂量也可防治介壳虫。
4.茶树害虫的防治 防治小绿叶蝉、茶尺蠖，每亩用25%乳油150--200毫升，对水150-200升喷雾。
5.蔬菜害虫的防治 防治菜青虫、斜纹夜蛾每亩用25%乳油60--80毫升，对水50-60升喷雾。 注意事项
1． 不能与碱性物质混合使用。
2． 喹硫磷的安全使用、中毒症状、急救措施与一般有机磷相同。 1　主题内容与适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定大米和柑桔中喹硫磷的含量。
　　本标准适用于大米、柑桔中喹硫磷的残留量测定。
　　本方法最低检出限：喹硫磷为5×10-9g，喹氧磷为2.5×10-9g，100g样品的最低检出浓度为0.03mg/kg。
2　原理
糙米、柑桔用丙酮和苯(1∶1V/V)混合溶剂提取，经液－液分配和佛罗里硅土柱净化，用丙酮和苯(1∶4V/V)混合溶剂淋洗，定容后 用FPD－GC测定。 3　试剂
3.1　丙酮：分析纯，重蒸。3.2　苯：分析纯，重蒸。3.3　无水硫酸钠：分析纯。3.4　佛罗里硅土(在650℃下活化4～5h，3%水 脱活)。3.5　喹硫磷：纯度99.5%。 4　仪器
4.1　气相色谱仪具火焰光度检测器(磷－滤光片)。4.2　稻谷出糙机。4.3　磨粉机。4.4　振荡器。4.5　组织捣碎机。4.6　旋转 式蒸发器。4.7　微量注射器：100μL。4.8　玻璃仪器：具活塞玻璃层析柱、分液漏斗、容量瓶、具玻塞三角烧瓶。 5　分析步骤
5.1　样品提取:称取50.0g糙米(磨粉)、或土壤20.0g或50.0g桔皮(匀浆)或100g桔肉(匀浆)，装入250mL具塞三角烧瓶，加入100mL丙酮和苯(1∶1V/V)混合溶剂(土壤加助滤剂)，用100mL苯振荡30min，用砂芯漏斗抽滤。在残渣中再加80mL上述混合溶剂振荡30min，抽滤，合并滤液。
5.2　净化:将上述的提取液转入500mL分液漏斗中，加入200mL 2%硫酸钠水溶液，振摇1min，静止分层。将下层水相转入另一500mL分液漏斗中，用20mL×2苯萃取二次，并入苯液，经无水硫酸钠脱水，转入平底烧瓶内，在40℃水浴中减压浓缩至2～3mL。取一支玻璃层析柱，装入10g佛罗里硅土，上下两端装入1.5cm厚无水硫酸钠。用20mL苯预洗，倒入上述浓缩液，用丙酮和苯(1∶4V/V)混合溶剂100mL淋洗，用平底烧瓶收集。在40℃水浴中减压浓缩，定容3mL，测定。 5.3　色谱条件:
5.3.1　色谱柱：玻璃柱φ4mm×1.5m，装填涂有3%0V－101＋OV－210/Chromosorb W 60～80目。
5.3.2　温度：柱温230℃，进样口温250℃，检测器温250℃。
5.3.3　气体流速：载气(氮气)50mL/min，氢气65mL/min，空气30mL/min。
5.3.4　保留时间 在上述条件下，喹硫磷的保留时间3′4″，喹氧磷的保留时间4′50″。
5.4　测定:以保留时间定性，以外标法定量。用喹硫磷和喹氧磷分别配制成2×10-9、6×10-9、8×10-9、1×10-8g/μL标准液，进样量2μL，测峰高。以峰高为纵坐标、标准样量为横坐标，绘制工作曲线。根据样品的峰高(或峰面积)定量。
6　计算:式中：X——样品中喹硫磷残留量，mg/kg；B——测得样品的峰高相当的含量，μg；V——进样前的定容体积，mL；A——进样量，μL；m——样品质量，g。注：柑桔计算全果残留量。公式：全果残留量(mg/kg)＝桔皮残留量×柑皮(%)＋柑肉残留量×柑肉(%) 7　准确度和精密度:7.1　准确度:添加量为0.05～0.5μg/g范围内，其回收率均为80%以上。7.2　精密度:变异系数均在10%以下。 大鼠急性经口LD₅₀为71mg/kg（137mg/kg)，急性经皮LD₅₀800～1750mg/kg，急性吸入LD₅₀0.71mg/L。对兔眼睛和皮肤无刺激作用。以含有160mg/kg剂量的饲料喂养大鼠90d，未见中毒现象。2年喂养无作用剂量大鼠为3mg/kg，狗为0.5mg/kg。在试验剂量内，未见致癌、致畸、致突变作用。鲤鱼LD₅₀3～10mg/L (48h)，金鱼LD₅₀10mg/L (24h)。对蜜蜂有毒。 纯品为白色无味结晶。m.p.31～32℃,b.p.142℃/3.999×10^-2Pa （分解),相对密度1.235(20℃),折射率n²⁵_D1.5624，蒸气压3.3466×10^-4Pa (20℃)。易溶于苯、甲苯、二甲苯、醇、乙醚、丙酮、乙腈、乙酸乙酯等多种有机溶剂，微溶于石油醚，在水中溶解度为22mg/L(常温）。酸性条件易水解，于120℃分解。 广谱性杀虫、杀螨剂，具胃毒和触杀作用，无内吸和熏蒸作用，有一定的杀卵作用。对稻瘿蚊有特效，在中晚稻秧田成虫盛发期内开始施药，每隔7～10d施1次，一般2次，每次每百平方米用25%乳油22.5～30mL，对水9～22.5kg喷雾，或用5%颗粒剂180～225g撒施，田间须保持一定量水。防治稻纵卷叶螟、稻蓟马，每百平方米用25%乳油22.5～30mL对水7.5～9kg喷雾。防治二化螟、三化螟、稻飞虱、稻叶蝉等每百平方米用25%乳油15～20mL对水1.13kg喷雾，或用5%颗粒剂每百平方米150～225g均撒。防治棉蚜用25%乳油7.5～9mL,对水7.5kg喷雾。此外还可防治棉蓟马、柑橘潜叶蛾、介壳虫、小绿叶蝉、茶尺蠖等。 为触杀、胃毒及渗透性的杀虫剂和杀螨剂，用于防治鳞翅目、红铃虫、棉铃虫、红蜘蛛及蔬菜上的菜青虫等 属有机磷杀虫、杀螨剂，具触杀和胃毒作用，杀虫谱广，有一定的杀卵作用 喹硫磷为广谱有机磷杀虫剂，具有触杀，胃毒作用，对咀嚼口器，刺吸口器害虫吸效，用于防治水稻螟虫，棉花害虫，蔬菜蚜虫等。 校准仪器和装置；评价方法；工作标准；质量保证/质量控制；其他。 O，O-二乙基硫代磷酰氯的制备 先由三氯硫磷与过量的无水乙醇反应生成二氯化物，于25～35℃，停留时间35min，再经水洗、分层得二氯化物。再与过量无水乙醇一起，加入碱粉，控制反应温度为0～5℃，当pH值达9～10时为反应终点。经后处理得乙基氯化物，即O，O-二乙基硫代磷酰氯。
国外多采用五硫化二磷法，由五硫化二磷与乙醇反应制得二乙基二硫代磷酸，再经氯化制得乙基氯化物。后处理过程相对困难。
2-羟基喹噁啉的制备 邻苯二胺与氯乙酸反应，制得2-羟基喹噁啉。缚酸剂可用碳酸铵，于65℃反应1h，得3，4-二氢-2-羟基喹噁啉，收率92%；然后在氢氧化钠存在下，加双氧水于60℃反应5～6h，得2-羟基喹噁啉，两步总收率82%。
喹硫磷的合成 将2-羟基喹噁啉、乙酸乙酯、无水碳酸钾依次加入反应器中，加热搅拌，缓缓加入乙基氯化物，加完后反应一段时间，减压脱溶，加二甲苯，水洗，分层，取样分析。脱二甲苯后原油含量86.0%，收率86.3%。
以邻苯二胺、氯乙酸、双氧水为原料，制取中间体2-羟基喹噁啉，然后与O，O-二乙基硫代磷酰氯在乙腈中及碳酸钾存在下缩合而得喹硫磷。原料消耗定额：邻苯二胺1200kg/t、氯乙酸1150kg/t、O，O-二乙基硫代磷酰氯800kg/t。 农药 剧毒 口服-大鼠 LD50: 26 毫克/公斤; 口服-小鼠 LD50: 107 毫克/公斤 明火可燃; 受热分解有毒氧化磷、氧化硫、氧化氮气体 库房通风低温干燥; 与食品原料分开储运 砂土、干粉、泡沫

急性中毒多在12小时内发病，口服立即发病。轻度：头痛、头昏、恶心、呕 吐、多汗、无力、胸闷、视力模糊、胃口不佳等，全血胆碱酯酶活力一般降 至正常值的70－50%。中度：除上述症状外还出现轻度呼吸困难、肌肉震颤 、瞳孔缩小、精神恍惚、行走不稳、大汗、流涎、腹疼、腹泻。重者还会出 现昏迷、抽搐、呼吸困难、口吐白沫、大小便失禁，惊厥，呼吸麻痹。 [1]用阿托品1～5mg皮下或静脉注射(按中毒轻重而定) [2]用解磷定0.4－1.2g 静脉注射(按中毒轻重而定) [3]禁用吗啡、茶硷、吩噻嗪、利血平。 [4]误服立即引吐、洗胃、导泻(清醒时才能引吐)。 [1]对鱼、水生动物和蜜蜂高毒，不要在鱼塘、河流、养蜂场等处及其周围使用。 [2]对许多害虫的天敌毒力较大，施药期应避开天敌大发生期