3,4-二溴苯甲醚

2398-37-0

62415-74-1

通用方法：在反应管中依次加入N-溴代琥珀酰亚胺（NBS，1.5当量，0.3 mmol）、催化剂（10 mol%，0.02 mmol）及乙腈（CH3CN，1.0 mL），然后加入间溴苯甲醚（0.2 mmol）。反应混合物在室温下避光搅拌12小时。反应完成后，加入饱和硫代硫酸钠（Na2S2O3）水溶液（2 mL）淬灭反应。用乙酸乙酯（3.5 mL）萃取反应混合物。合并有机相，用饱和食盐水（10 mL）洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，硅藻土垫过滤。滤液减压浓缩，残余物通过硅胶柱快速色谱纯化，洗脱剂为石油醚/二氯甲烷（5:1，v/v），得到目标产物3,4-二溴苯甲醚。

参考文献：

[1] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 50, p. 7105 - 7114

[2] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1981, vol. 1, # 1-2, p. 42 - 48

[3] Synthetic Communications, 2000, vol. 30, # 12, p. 2091 - 2098