3-氨基-6-溴-2,4-二氯吡啶

173772-63-9

237435-16-4

（d）3-氨基-6-溴-2,4-二氯吡啶的合成。 将3-氨基-2,4-二氯吡啶（500 mg，3.1 mmol）溶解于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，16 mL）中，并在冰水浴中冷却至0℃。 随后，缓慢滴加N-溴代琥珀酰亚胺（660 mg，3.7 mmol）的DMF（7 mL）溶液。 反应15分钟后，将反应混合物倒入水中，并用乙酸乙酯（EtOAc，2×）萃取。 合并有机相，依次用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁（MgSO4）干燥，过滤后减压浓缩，得到红色残余物。 将该残余物溶于体积比为1:1的乙酸乙酯/正己烷混合溶剂中，通过硅胶短柱过滤，再次减压浓缩，得到无色结晶状标题化合物0.68 g（收率90%）。 1H NMR（DMSO-d6，500 MHz）：δ 6.10（s，2H），7.69（s，1H）。 质谱（MS）m/z：243（[M+H]+，81Br），241（[M+H]+，79Br）。

参考文献：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol. 43, # 22, p. 4288 - 4312

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2008, vol. 16, # 3, p. 1511 - 1530

[3] MedChemComm, 2016, vol. 7, # 5, p. 1022 - 1032

[4] Patent: US6187777, 2001, B1