2-溴-5-甲氧基-4-甲基苯胺

144-55-8

16452-01-0

532440-88-3

以碳酸氢钠和3-甲氧基-4-甲基苯胺为原料合成2-溴-5-甲氧基-4-甲基苯胺的一般步骤：向3-甲氧基-4-甲基苯胺（8.19 g，59.71 mmol）的二氯甲烷（200 mL）溶液中加入四丁基三溴化铵（28.79 g，59.71 mmol），将反应混合物在室温下搅拌2.5小时。反应完成后，加入碳酸氢钠水溶液进行中和，并分离有机层。水层用二氯甲烷进一步萃取，合并有机相，依次用水和盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥，过滤并浓缩。残余物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：20%乙酸乙酯的己烷溶液），得到2-溴-5-甲氧基-4-甲基苯胺11.05 g，收率85%。产物经1H NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 2.09（s，3H），3.75（s，3H），3.95（br s，1H），6.27（s，1H），7.13（s，1H）。

参考文献：

[1] Patent: US2003/144329, 2003, A1