间羟基苄基溴
间羟基苄基溴 性质
| 沸点 | 272℃ |
|---|---|
| 密度 | 1.593 |
| 闪点 | 118℃ |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C |
| 酸度系数(pKa) | 9.55±0.10(Predicted) |
| 外观 | 白色至灰白色固体 |
间羟基苄基溴 用途与合成方法
620-24-6
74597-04-9
以3-羟基苯甲醇为原料合成间羟基苄基溴的一般步骤： 中间体17：3-（溴甲基）苯酚的合成 在50mL圆底烧瓶中加入15mL二氯甲烷，并安装磁力搅拌器。向搅拌的溶剂中加入3-羟甲基苯酚（0.5g，4.03mmol）。将反应混合物冷却至0°C后，逐滴加入三溴化磷（1.6g，0.56mL，6.04mmol）。滴加完毕后，将反应混合物在室温下搅拌1小时。反应完成后，用25mL二氯甲烷稀释反应混合物，并用20mL水洗涤有机层。有机层用无水Na2SO4干燥，减压浓缩除去溶剂，得到棕色固体产物（0.65g，收率：86.3%）。 质谱（ESI，120eV）：m/z = 187.0（M + H）+。 1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ7.10-7.15（t，1H），6.86-6.89（d，1H），6.80（d，1H），6.67-6.71（m，1H），4.35-4.36（d，2H），3.80-3.94（宽峰，1H）。
参考文献：
[1] Chemische Berichte, 1989, vol. 122, p. 347 - 356
[2] Patent: WO2012/11125, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 70; 71-72
[3] Patent: WO2014/31936, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0327; 0328
[4] Patent: WO2014/31928, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0334
[5] Patent: WO2005/68421, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40
