2,6-二甲基-4-氧代-哌啶-1-甲酸叔丁酯

英文名称:tert-butyl 2,6-dimethyl-4-oxopiperidine -1-carboxylate (mixtureof cis- and trans-)
CAS号:604010-24-4
分子式:C12H21NO3
分子量:227.3
EINECS号:
Mol文件:604010-24-4.mol
2,6-二甲基-4-氧代-哌啶-1-甲酸叔丁酯 结构式

2,6-二甲基-4-氧代-哌啶-1-甲酸叔丁酯 性质

沸点 308.2±35.0 °C(Predicted)
密度 1.027±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件 2-8°C
酸度系数(pKa) -1.46±0.60(Predicted)
外观 light yellow solid

2,6-二甲基-4-氧代-哌啶-1-甲酸叔丁酯 用途与合成方法

生产方法 
2,6-二甲基哌啶-4-酮

45717-87-1

二碳酸二叔丁酯

24424-99-5

2,6-二甲基-4-氧代-哌啶-1-甲酸叔丁酯

604010-24-4

2,6-二甲基-4-氧代哌啶-1-羧酸叔丁酯(9.37)的合成:在0°C下,将2,6-二甲基哌啶-4-酮(9.36,3.6 g,28.34 mmol)溶于二氯甲烷(DCM,50 mL)中,依次加入三乙胺(Et3N,9.8 mL,70.8 mmol)和二碳酸二叔丁酯(Boc2O,12.1 mL,56.6 mmol)。反应混合物在室温下搅拌16小时。反应进程通过薄层色谱(TLC)监测。反应完成后,用水稀释反应混合物,并用DCM萃取(3次)。合并有机相,用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,过滤并浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱(100-200目,10-15%乙酸乙酯-己烷)纯化,得到目标化合物9.37(3.9 g,产率60.9%)。1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ 2.85 (d, J = 6.4 Hz, 1H), 2.81 (d, J = 6.4 Hz, 1H), 2.38-2.39 (m, 2H), 2.34-2.36 (m, 2H), 1.48 (s, 9H), 1.25-1.27 (m, 6H). MS: 228.08 (M + H)+.

参考文献:

[1] Patent: WO2015/103060, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0359-0360

[2] Patent: WO2016/203112, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 62; 63

安全信息

海关编码29333220

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CAS:604010-24-4
纯度:95%
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CAS:604010-24-4
纯度:>95%
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备注:95%以上