2,3-二氯吡啶-4-甲酸甲酯

67-56-1

184416-84-0

603124-78-3

以甲醇和2,3-二氯吡啶-4-羧酸为原料合成2,3-二氯异烟酸甲酯的一般步骤：向2,3-二氯吡啶-4-羧酸（7.7 g，40 mmol）的二氯甲烷（45 mL）悬浮液中加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，0.1 mL）和草酰氯（17.5 mL，200 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌18小时，随后通过减压蒸馏去除溶剂。将所得残余物与甲苯共沸以去除残留的水分，然后冷却至0℃并溶解于甲醇（135 mL）中。将混合物缓慢升温至室温后，再次通过减压蒸馏浓缩，得到粗产物。将粗产物溶解于乙酸乙酯中，依次用饱和碳酸氢钠溶液、水和盐水洗涤有机层。有机层经无水硫酸钠干燥后，过滤并浓缩，得到2,3-二氯异烟酸甲酯，为无色油状物，静置后结晶（7.9 g，收率96%）。产物结构通过1H NMR（CDCl3, 400 MHz）确认：δ 8.38（d, J = 5.0 Hz, 1H），7.52（d, J = 5.0 Hz, 1H），3.99（s, 3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2009/85980, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 46