2,3-二氯吡啶-4-羧酸

2402-77-9

124-38-9

184416-84-0

以2,3-二氯吡啶和二氧化碳为原料合成2,3-二氯吡啶-4-羧酸的一般步骤如下：在惰性气氛下，向二异丙胺（7.0 mL，50 mmol）的无水THF（100 mL）溶液中于-25℃下缓慢滴加1.6 M nBuLi的己烷溶液（31 mL，50 mmol）。随后，将反应混合物冷却至-78℃，并加入2,3-二氯吡啶。保持反应混合物在-78℃下搅拌3小时，然后将其倒入固体二氧化碳中，并在室温下老化18小时。反应完成后，将混合物用水（100 mL）稀释，用乙醚（3×40 mL）洗涤，然后冷却至0℃，用浓HCl（约5 mL）酸化。酸化后的混合物用乙醚（3×50 mL）萃取，合并有机萃取液，用无水Na2SO4干燥，过滤并浓缩，得到2,3-二氯吡啶-4-羧酸，为白色固体（7.7 g，收率80%）。产物经1H NMR（d6-DMSO，400 MHz）表征：δ 8.49（d，J = 5.0 Hz，1H），7.72（d，J = 5.0 Hz，1H）。

参考文献：

[1] European Journal of Organic Chemistry, 2001, # 7, p. 1371 - 1376

[2] Patent: WO2009/85980, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 46