5-氨基-1-甲基吡唑-4-甲酸乙酯

吡唑胺的合成国内目前大多是以甲苯为溶剂，由甲叉与甲基肼在催化剂的作用下进行环合反应，反应结束蒸出甲苯，趁热放料冷却结晶，得到大块状粗产品，再经破碎，离心，冷水漂洗后干燥而得。重量收率85％左右。由于是趁热放料，现场环境恶劣，冷却后得到的大块物料需人工破碎，劳动强度大，每批次反应结束都要将溶剂蒸除，能耗大，为此，我们提出了一种吡唑胺制备方法投入使用，以解决上述问题。

吡唑胺主要用作农药中间体，可直接用来合成磺酰胺。吡唑胺是合成吡嘧磺酰胺的前体，后者是合成吡嘧磺隆的重要中间体。

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实施例A 5-氨基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯的合成：将甲基肼（8.6 mL，162 mmol）缓慢加入至（乙氧基亚甲基）氰基乙酸乙酯（24.9 g，147 mmol）的乙醇（250 mL）溶液中。将反应混合物加热至回流状态，持续搅拌3天。反应完成后，通过减压蒸馏除去溶剂。所得残余物通过从乙酸乙酯/石油醚混合溶剂中重结晶进行纯化，得到白色固体产物，经鉴定为5-氨基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（21.1 g，收率85%）。

参考文献：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 19, p. 8670 - 8692

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 17, p. 4585 - 4589

[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2007, vol. 44, # 4, p. 749 - 755

[4] Patent: EP1512687, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6

[5] Patent: US5498630, 1996, A