1-甲基哌啶-4-甲酸盐酸
1-甲基哌啶-4-甲酸盐酸 性质
| 熔点 | 226-228°C (dec.) |
|---|---|
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 形态 | 固体 |
| 颜色 | 米白色 |
| InChI | InChI=1S/C7H13NO2.ClH/c1-8-4-2-6(3-5-8)7(9)10;/h6H,2-5H2,1H3,(H,9,10);1H |
| InChIKey | NLUDEWJJEMHIIL-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | N1(C)CCC(C(O)=O)CC1.[H]Cl |
| CAS 数据库 | 71985-80-3(CAS DataBase Reference) |
1-甲基哌啶-4-甲酸盐酸 用途与合成方法
498-94-2
50-00-0
71985-80-3
以4-哌啶甲酸和甲醛为原料合成1-甲基哌啶-4-甲酸盐酸盐的一般步骤： 1. 将4-哌啶甲酸（600克，1.0当量）加入反应容器中。 2. 向反应容器中加入钯炭催化剂（10% w/w，50%湿糊，30克）。 3. 加入纯净水（2.4升，4.0体积）至反应容器中。 4. 将混合物加热至90至95℃。 5. 在90至95℃下，缓慢加入甲酸（720毫升，1.2体积，4.0当量），添加时间控制在20至40分钟。 6. 使用净化水（300毫升，0.5体积）冲洗加料管线并入反应容器。 7. 在相同温度下，缓慢加入37% w/w的甲醛水溶液（444毫升，0.74体积，1.3当量），添加时间控制在20至40分钟。 8. 再次使用净化水（300毫升，0.5体积）冲洗加料管线并入反应容器。 9. 在90至100℃下搅拌反应混合物，直至HPLC分析显示4-哌啶甲酸的残留量低于0.1%面积（预计3小时）。 10. 将反应混合物冷却至20至30℃。 11. 通过GF/F过滤器过滤反应混合物。 12. 用纯净水（2×600毫升，2×1.0体积）洗涤滤饼。 13. 在大气压下将合并的滤液浓缩至约2体积，必要时调节温度至65至75℃。 14. 向浓缩液中加入盐酸（570毫升，0.95体积，1.5当量）。 15. 在高于70℃的条件下，加入乙腈（6.0升，10.0体积），并在大气压下将溶液浓缩至约2体积。重复此步骤两次，最后浓缩至约3体积。 16. 使用AX试剂通过KF分析上清液的水含量（标准<0.1% w/w）。 17. 将反应混合物冷却至20至25℃，并搅拌1至2小时。 18. 过滤反应混合物，并用乙腈（2×600毫升，2×1.0体积）洗涤滤饼。 19. 在不超过50℃的温度下干燥产品，直至LOD<0.5% w/w且水含量<0.2% w/w（KF，AX试剂）。 预期产量：80至90%，111至125% w/w；分离产率：755克（91%，125 w/w）。 图5显示了1-甲基哌啶-4-羧酸（D20）的典型NMR光谱。
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1988, vol. 31, # 4, p. 807 - 814
[2] Patent: WO2011/123654, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30
[3] Patent: WO2010/83384, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 61
1-甲基哌啶-4-甲酸盐酸 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2026-07-06 | H33083 | 1-甲基哌啶-4-羧酸 盐酸盐, 96% | 71985-80-3 | 5g | 1359 |
| 2025-05-22 | H33083 | 1-甲基哌啶-4-羧酸 盐酸盐, 96% | 71985-80-3 | 1g | 429 |
